反相高效液相色谱法测定巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量

目的建立巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量测定方法,为巴豆油的质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,色谱条件:Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸(80:20),等度洗脱;流速:1.0 mL min-1;柱温:25℃;检测波长:210 nm。结果巴豆油中亚油酸在0.04～0.68 mg mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=6.000×106X+6.916×104,r=0.999 7,n=7),平均回收率为98.0%(游离型)和98.5%(结合型)(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可为巴豆药材的质量控制提供参考。     

非氧化消化测定赭石中铁（Ⅱ）及总铁含量

目的在非氧化消化条件下,建立测定赭石铁（Ⅱ）及总铁含量的方法。方法考察不同的酸及其浓度对非氧化完全消化赭石的影响,应用邻菲哆啉分光光度法测定消化液中Fe^2＋的含量,应用盐酸羟胺将Fe^3＋还原为Fe^2＋,测定总铁的含量。结果使用6mol·L^-1盐酸消化最佳,时间较短且酸的使用量最少,试验过程产生较少烟雾,按此法所得平均加样回收率为100．7％,RSD为2．8％。结论该方法准确、灵敏度高,适用于测定赭石中铁的含量。     

巴豆总蛋白质提取工艺优选

摘 要 目的: 优选巴豆总蛋白质的最佳提取工艺。 方法: 以巴豆总蛋白得率为评价指标,采用单因素和正交试验考察提取溶剂、料液比、提取溶剂pH、提取转速及时间对得率的影响并确定最佳提取工艺。结果:单因素试验结果表明,以PBS缓冲液提取、转速8 000 r·min^-1、料液比1∶70、时间15 min、提取溶剂pH为8.0时,巴豆总蛋白质得率最高。正交试验得出各因素对巴豆总蛋白质得率的影响程度大小依次为：pH＞提取转速＞料液比＞时间,巴豆总蛋白质的最佳工艺条件为：PBS缓冲液pH为8.0,料液比1∶70、提取转速8 000 r·min^-1,提取时间20 min。结论:通过单因素试验和正交试验确定了巴豆总蛋白质的最佳提取工艺,该工艺操作简单、省时,为巴豆蛋白质的进一步深层次研究提供了基础。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.