复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐检测方法的建立

〖HT5"H〗摘要〓目的〓建立一种测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐含量的方法。方法〓采用高效液相色谱－紫外检测法测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐的含量。结果〓以正相Cyano氰基型填料为色谱柱，20%乙腈水溶液为流动相，聚六亚甲基双胍盐酸盐的质量浓度在0.5 ~150.0 mg/L范围内与色谱峰峰面积线性关系良好，线性相关系数为0.999 8，定量限为0.5 mg/L，检出限为0.15 mg/L，平均回收率为97.5%~99.1%，相对标准偏差为0.7%~1.5%。结论〓该方法条件简单、灵敏度高、重现性好，可用于含聚六亚甲基双胍盐酸盐的复方化学消毒剂中有效成分分析。     

研究表明：减少血液铜含量或能“饿死”癌症

据英国《每日邮报》网站4月10日报道，一项最新研究结果表明，癌症患者服用可减少血液中含铜量的药物能够“饿死”癌细胞，进而达到治愈病症的目的。这项研究由美国北卡罗来纳州杜克大学的一支研究团队完成。研究人员称，食用太多绿色蔬菜和海产品会导致血液中含铜量过高，而这与恶性黑色素瘤以及乳腺癌、肺癌和甲状腺癌存在关联。不过，这并不是说血液中的铜会引发癌症，而是据信铜能够帮助癌细胞“呼吸”。由此，降低血液中的含铜量将有可能减缓癌细胞生长和发展。     

HPLC法同时测定四味姜黄汤散中7种成分的含量

目的:建立同时测定四味姜黄汤散中没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和姜黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18-MGⅡ,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为270 nm(0~60 min,没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)和428 nm(60~70 min,姜黄素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和姜黄素进样量检测线性范围分别为0.249 6~1.497 6、0.284 0~1.704 0、0.075 6~0.453 6、0.015 9~0.095 9、0.023 6~0.141 6、0.098 2~0.589 0、0.060 4~0.362 4μg(r≥0.999 8);检测限分别为6.24、4.73、7.56、2.36、3.20、6.54、6.04 ng,定量限分别为17.47、16.08、20.86、7.31、10.24、19.62、19.32 ng;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.45%~103.47%,RSD为0.86%~1.98%(n=9)。结论:建立的方法操作简便,结果准确可靠,适用于四味姜黄汤散中没食子酸等7种成分含量的同时测定。     

凤仙花的指纹图谱研究及2种1,4-萘醌成分的含量测定

目的建立凤仙花的HPLC指纹图谱,为凤仙花的质量控制提供可靠方法;对不同产地凤仙花中的指甲花醌(HNQ)和指甲花甲醚(MeONQ)进行含量测定。方法采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈(A)-10mL·L~(-1)乙酸(B)为流动相;流速为1.0mL·min~(-1);梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果方法学验证结果显示,指甲花醌和指甲花甲醚质量浓度分别在0.004~0.400(r=0.999 3)和0.008~0.800mg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为98.56%和102.75%;RSD值分别为1.92%和1.96%(n=6)。建立了凤仙花HPLC的指纹图谱共有模式,标定10个共有峰,10批样品指纹图谱相似度在0.837~0.957范围内。将指甲花醌和指甲花甲醚作为主要特征成分进行含量测定,结果显示,不同产地10批凤仙花中指甲花醌和指甲花甲醚的含量范围分别为0.011 3~0.738 6和1.784 9~5.881 3mg·g-1,其中以北京市自种凤仙花的指甲花醌和指甲花甲醚含量最高。结论该测定方法简便、准确、重复性好。不同产地凤仙花的指纹图谱相似度和共有峰相对峰面积差异较大,主要特征成分含量也相差悬殊,说明药材质量优劣与产地有很大关系。     

UHILIC-MS/MS法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法（UHILIC-MS/MS）,同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺和泛酸钙的含量。方法 采用超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY BEHHILIC Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以90%乙腈（含0.5%甲酸）-10 mmol/L甲酸铵水（含0.5%甲酸）为流动相,进行梯度洗脱,流速0.30 ml/min;在电喷雾（ESI）正离子模式下,用多反应监测（MRM）模式进行含量测定。结果 在5 min内,样品中5种维生素分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.998 4;整体加样回收率在93.27%~100.39%之间,RSD为1.41%~4.96%;10批样品中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺、泛酸钙的含量测定结果分别为32.40~38.91、7.002~8.462、9.677~11.17、33.64~39.58、3.276~3.771 mg/250 g。结论 本研究建立的UHILIC-MS/MS方法可快速实现对复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素类成分定性鉴定或定量检测,为复方三维右旋泛酸钙糖浆的开发利用和质量评价提供了可靠的技术检测方法。     

气相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑与薄荷脑含量及其不确定度评估

目的 建立测定复方樟脑搽剂中主要成分樟脑和薄荷脑含量的气相色谱（GC）法,并探讨不确定度评估方法。方法 采用GC法,以萘为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱（30.0 m×0.25 mm,涂层厚0.5 μm）,FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 樟脑和薄荷脑分别在8.56~85.6μg/ml、11.2~112.0 μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,樟脑平均加样回收率100.20%、RSD为0.892%（n=9）,薄荷脑平均加样回收率99.65%、RSD为1.369%（n=9）;扩展不确定度分别为0.630 mg/ml （k=2）、0.656 mg/ml （k=2）,樟脑含量为（20.74±0.630） mg/ml、薄荷脑含量为（20.48±0.656） mg/ml。结论 气相色谱方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方樟脑搽剂中樟脑和薄荷脑含量测定;不确定度评定有利于进一步提高含量测定的准确性。     

马钱子致大鼠肾毒性作用部位的化学成分

目的探讨马钱子致大鼠肾损伤的作用部位,并对具有肾毒性作用部位的主要指标成分进行提取分离和含量测定。方法以关木通为阳性对照,观察马钱子总生物碱、非生物碱单次给药对大鼠肾脏作用的组织病理切片,以明确肾毒性作用部位;采用高效液相色谱(HPLC)法对总生物碱中分离得到的化合物进行含量测定。结果马钱子总生物碱组中可见大鼠肾小管上皮浊肿、肾小球肿大水肿,非生物组无损伤。结论马钱子总生物碱是马钱子致大鼠肾损伤的作用部位;马钱子总生物碱中士的宁、马钱子碱、4-羟基依卡精和奴弗新的质量分数分别为33.1%、25.9%、2.9%和2.0%。     

HPLC测定二维芦丁片复方制剂中芦丁的溶出度和含量

目的 建立HPLC法测定二维芦丁片中芦丁溶出度和含量的方法。方法 溶出度测定以水（含0.5% SDS）为溶出介质,浆法,转速为75r·min-1,45min取样,取样后采用HPLC测定;含量测定采用Thermo C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液(0.lmol·L-1 磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH 值至4.4)-乙腈（80 : 20)为流动相,检测波长为254nm。结果 溶出度测定：芦丁在22.56～2.26μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=1.0000） ,芦丁的平均回收率为98.2%（RSD=0.4%）,溶出液稳定,3批样品在45min时平均溶出度均在75%以上并且有较好的均一性;含量测定：线性关系良好,芦丁回收率为100.6% (RSD=0.4%, n=9)。结论 该法简单、准确、重复性好,可用于二维芦丁片中芦丁的溶出度及含量的测定。     

复方鱼腥草合剂中3个有效成分及防腐剂的含量测定

目的 考察市售复方鱼腥草合剂的质量。方法 收集10批不同厂家生产的复方鱼腥草合剂,应用HPLC测定3个有效成分（绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷）及防腐剂（苯甲酸钠、羟苯乙酯）含量。结果 10批复方鱼腥草合剂中绿原酸的含量为29.74~84.13μg·mL^-1、连翘酯苷A的含量为22.69~113.44 μg·mL^-1、黄芩苷的含量为0.587~1.662 mg·mL^-1;苯甲酸钠和羟苯乙酯含量均符合标准规定。结论 复方鱼腥草合剂质量情况较乐观,但是不同批次内在质量有较大差异,现行标准的质量控制方法较简单,不能有效控制其质量,建议修订完善标准。     

60Co-γ射线辐照灭菌对三七粉中三七皂苷R1含量的影响

目的 考察⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对三七粉中有效成分三七皂苷R1含量的影响。方法 选择5,8,10 kGy 3种辐照剂量对三七粉进行辐照。采用UPLC测定,比较辐照前后三七粉的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数及其主要有效成分之一三七皂苷R1的含量。结果 三七粉经过5 kGy剂量辐照后,已能达到卫生学标准要求,且有效成分三七皂苷R1含量较辐照前无明显变化;经过8,10 kGy剂量辐照后,三七粉中所含三七皂苷R1有明显变化。结论 ⁶⁰C_O-γ射线辐照灭菌的效果理想,但要慎重选择辐照的剂量。