小儿抗感冒类药品中人工牛黄的质量考察

目的对市售小儿抗感冒类药品中人工牛黄质量进行考察,提高药厂及监管部门对产品质量的重视。方法通过改进方法对不合格样品中人工牛黄的成分进行分析。结果与结论小儿抗感冒类药品中人工牛黄质量存在问题,应完善质量标准、加强管理,保证质量。     

HPLC法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度

目的：建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度方法。方法：色谱柱为AgilentZOBAXEclipseXDB．C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（250：125：625：1）（用磷酸调节pH值至3．O）;流量1．0mL·min-1;检测波长243nm。结果：盐酸克伦特罗在2．13-26．68μg·mL。范围内,与峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均加样回收率为99．27％,RSD为1．17（n=9）。结论：所建方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

氨咖黄敏片鉴别方法的改进及各主药含量的考察

氨咖黄敏片（速效伤风片）目前为临床比较流行的甲类OTC类抗感冒类药,其主药成分为对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏及人工牛黄。质量标准收载与《国家药品标准》第三册,鉴别（1）为对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的薄层色谱鉴别,熏以碘蒸气显色,但斑点大小不好控制;     

HPLC法测定芦丁片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定芦丁片的含量和有关物质。方法：采用Diamosil C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,以0．1％枸橼酸溶液．乙腈一四氢呋喃（85：9：6）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为362nm。结果：芦丁在10．13～81．04μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为99．09％,RSD=1．8％（n=9）;有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好。检测限和定量限分别为20ng·ml^-1和80ng·ml^-1。结论：本法简便、准确,专属性好,灵敏度高。     

RP-HPLC法检测0.2%苯酚溶液含量

目的:建立HPLC法测定苯酚溶液的含量。方法:色谱柱为Waters-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),检测波长254nm,流速1.0ml.min-1,进样量10μl。结果:苯酚溶液进样量在2.021μg～20.21μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996,n=5)平均回收率99.7%,RSD=0.81(n=9)。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定苯妥英钠片的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。方法色谱柱为Agilent C18柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL/min,检测波长为215nm。结果苯妥英钠平均加样回收率为100.3%,RSD=0.71%(n=9),进样质量浓度在10～300μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6)。结论RP-HPLC法专属性强,操作简便,检测结果准确可靠。     

HPLC法测定索非布韦片的有关物质

目的：建立索非布韦片有关物质的HPLC法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈(5μm,4.6×150mm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L_-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75:25),流动相B为乙腈,梯度洗脱。流速为1.0 mL.min_-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL,对有关物质进行定量分析。结果：在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A(中间体)、杂质B(起始原料)、杂质C(降解产物)的定量限分别为1.012、2.005、2.010ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.999,n=7),杂质加样回收率(n=9)在96.11%～102.20%之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定。对3 批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108%～0.129%范围内。结论：方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定。     

感特灵胶囊质量标准鉴别项下（1）（2）（3）方法的改进和西药成分半含量考察

目的建立更好的感特灵胶囊的质量标准控制。方法采用薄层色谱法对制剂中的对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏及人工牛黄进行定性鉴别和半含量考察。结果采用TLC法,一次展开系统,同时鉴别4种主药成分及其半含量考察,各主药成分的Rf值均在0.2～0.8之间,分离效果良好,样品溶液与对照品溶液所显斑点位置一致。结论薄层色谱法简便、准确、专属性好,在抗感冒类药物的真伪鉴别及质量快速筛查上可用性很高。     

HPLC-ESI-MS法同时检测抗风湿中成药制剂中非法添加肾上腺糖皮质激素类化学药品泼尼松等6种成分研究

目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素类化学药成分。方法:采用液质联用技术测定。色谱条件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速0.2mL·min-1,进样量20μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源喷雾电压4500v,加热毛细管温度270℃,鞘气(N2)10,辅气(N2)20,正离子方式检测,扫描方式为一级全扫描、二级全扫描质谱,扫描范围150～550,扫描时间为0.129s。结果:根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析检测中药制剂中非法添加上述6种肾上腺糖皮质激素类化学药的有效手段。结论:该检测方法选择性强,灵敏度高,定性准确。