HPLC法测定二氮嗪注射液的含量

目的:建立测定二氮嗪注射液含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry-C18,流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-甲醇-醋酸(79∶20∶1,V/V/V),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:二氮嗪的质量浓度在30~110.0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率为99.57%,RSD=0.94%(n=3)。结论:本方法简便、准确,专属性好,精密度高,可用于二氮嗪注射液的质量控制。     

HPLC法测定曲昔匹特片的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定曲昔匹特片的含量和有关物质。方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为260 nm;柱温为35℃;进样量为20μl。结果:曲昔匹特浓度在3~75μg·ml-1范围内峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.7%,RSD=0.95%(n=9)。结论:本法简便、准确,专属性好,可用于曲昔匹特片的质量控制。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

熟肉制品中4种β-受体激动剂残留量的全自动固相萃取-气相色谱质谱测定法

目的 利用全自动固相萃取仪对样品进行净化，建立熟肉制品中4种β-受体激动剂气相色谱质谱联用检测方法。方法 采用β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶37℃酶解样品过夜，全自动固相萃取仪净化，双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生后采用TG-5MS毛细管柱经程序升温分离后进质谱仪检测分析，同位素内标法定量。结果 该方法条件下各化合物分离效果良好，曲线相关系数均>0.999，加标回收率为80.12%～90.16%，相对标准偏差为1.98%～6.20%(n=6)。结论 本方法前处理快速简便，方法灵敏度高、重现性好，对操作人员及环境相对友好，适用于检测熟肉制品中4种β-受体激动剂残留量。     

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒片中5种成分的含量

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒片中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法：采用Waters Atlantis C18色谱柱(2.1×150mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0～3min,20%A；3～15min,20%A→60%A；15～23min,60%A；23～24min,60%A→20%A；24～30min,20%A),流速0.2mL.min_-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果：芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在浓度0.01～2 μg.mL_-1的线性范围内线性关系良好(r＞0.999),苦杏仁苷在浓度0.25～50μg.mL_-1的线性范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率(n=6)分别为98.86%、99.80%、100.61%、99.35%、99.60%,RSD%分别为0.84%、0.90%、1.19%、1.28%、0.86%。结论：所建立的方法准确、可靠、重复性好,灵敏度高,为桑菊感冒片的全面质量控制提供科学依据。