RP-HPLC双波长梯度洗脱法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷的含量

目的建立以RP-HPLC双波长法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷4个有效成分含量的方法。方法采用Packing Material HederaODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-1.0%磷酸水为流动相,梯度洗脱;双波长检测,λ_1=320 nm,λ_2=276 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;结果阿魏酸、甘草素、肉桂酸和哈巴俄苷分别在32.04～160.2、12.2～61.0、12.24～61.2、11.88～59.4μg·mL~(-1)内有良好线性关系,r≥0.9995。4个份均能达到基线分离,各组分的平均回收率在97.30%～100.94%之间。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

HPLC法测定痛经宝颗粒中阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立HPLC法同时测定痛经宝颗粒中阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯5个成分的方法。方法采用Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 5个成分均能达到良好分离,各成分平均回收率在98.20%~100.01%。结论本方法简便、准确、重复性好,可更好地用于痛经宝颗粒的质量控制,同时为研究痛经宝药效物质基础奠定了基础。     

麝香保心丸中3种有效成分的体外溶出度测定

目的:建立人参皂苷Rb1、肉桂酸、冰片3种有效成分的测定方法,考察市售麝香保心丸(麝香、人参提取物、人工牛黄、肉桂、苏合香、蟾酥、冰片)中该3种成分的体外溶出度。方法:采用小杯法进行体外溶出度的研究,采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1与肉桂酸的体外溶出度,采用气相色谱法测定冰片的体外溶出度。结果:所建立的指标成分测定方法简单易行,专一性、精密度、准确度、稳定性等均能满足试验要求;人参皂苷Rb1、肉桂酸、冰片的T50分别为30.90min、29.73min和42.38min,Td分别为33.79min、37.11min和48.51min。结论:麝香保心丸中三种有效成分的溶出较快,所建立的溶出度测定方法可用于该制剂的质量评价。     

新型酰胺类鬼臼毒素衍生物的合成及体外抗肿瘤活性

目的:通过对鬼臼毒素母核进行结构改造,以获得高效、低毒、抗多药耐药的新型鬼臼毒素衍生物。方法:将4β-氨基-4-脱氧表鬼臼毒素的C-4位经酰胺化分别引入对位取代的苯甲酸和对位取代的肉桂酸化合物,得到4-甲酰基苯甲酸及4-甲酰基肉桂酸的鬼臼毒素类衍生物,通过MTT法筛选,并对K562和Hela细胞进行药理活性评价。结果:合成得到两个系列共8个化合物,所有化合物都经过HR-ESI-MS和¹HNMR验证,其中化合物1d、2b具有较强的体外抗肿瘤活性。结论:在C-4位引入4-甲酰基苯甲酸以及4-甲酰基肉桂酸基团可增加鬼臼毒素类衍生物的抗肿瘤活性。     

小承气汤中橙皮苷和肉桂酸的含量测定

目的:建立小承气汤中橙皮苷和肉桂酸的HPLC同时测定方法,以便进行质量控制。方法:采用Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.011%冰乙酸水溶液,梯度洗脱,时间40min,流速1mL/min,检测波长为283nm。结果:橙皮苷和肉桂酸的线性范围分别为0.20-0.80μg和0.05-0.33μg,精密度为0.24%和0.16%,平均回收率分别为96.3%和101.9%。在6批样品中,橙皮苷和肉桂酸的含量差别比较大。结论:文章建立的方法简便、灵敏、准确,可用于小承气汤的质量控制。     

当归四逆汤有效成分组合对大鼠缺血再灌注模型中iNOSeNOS表达相关性的实验研究

目的 研究当归四逆汤有效成分单体组合对大鼠心肌缺血再灌注的保护作用及其机制.方法 SD大鼠体质量为250～300 g,分为正常组,缺血再灌注(IR,Ischemia-Reperfusion)组,缺血再灌注加药物(IR+药)组,缺血再灌注加药物加阻断剂(IR+药+L-NAME)组,实时荧光定量PCR方法分析各组心肌组织iNOSmRNA,eNOS mRNA表达的变化,各组大鼠血清中CK-MB、NO的水平变化.结果 药物组NO水平增高(P＜0.01),CK-MB量下降(P＜0.05),eNOS表达量升高(P＜0.001),iNOS表达量下降(P＜0.01).结论 当归四逆汤有效成分组合缺血预处理对心肌起到了保护作用,其机制与上调eNOS,下调iNOS表达,从而调节NO产生有关.     

HPLC法测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸

目的建立HPLC双波长法同时测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸4种成分的方法。方法采用Agilent C18柱,以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm、λ2=300 nm),柱温30℃。结果 4种成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在97.32%～100.85%。结论本检测方法简便、准确、重现性好。     

效应面法优化对甲氧基肉桂酸乙酯的包合工艺

目的 优化对甲氧基肉桂酸乙酯-β3-CD包合物的制备工艺.方法 以包合率和包合物产率为评价指标,采用星点设计-效应面法选择饱和溶液法制备对甲氧基肉桂酸乙酯-β-CD包合物的较佳工艺条件,并进行预测分析.结果 确定较优包合条件为用药比例为15％,温度为45℃,时间为90 min.实测值与理论预测值的偏差为-2.26％.结论 星点设计-效应面法优选对甲氧基肉桂酸乙酯-β-CD的包合工艺具有良好的预测性.     

高效毛细管电泳二极管阵列检测法同时测定地黄饮片中5种指标成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法（HPCE-DAD）同时测定地黄饮片中梓醇、桃叶珊瑚苷、栀子苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸含量的方法。方法 以60 mmol·L¹硼砂缓冲液(5%甲醇,pH 9.5) 为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好( r > 0.997 8) ;加样回收率为97.63%～103.03%。用此法测定了地黄饮片中5种指标成分的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于地黄饮片内在质量的评价和控制。     

高效毛细管电泳测定玄参中6种指标成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定不同批次玄参中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸含量的方法。方法 以60 mmol·L^-1硼砂缓冲液(pH 9.3) 为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.997 1) ;加样回收率为97.05%～103.43%。用此法测定了玄参药材中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸等6种指标成分的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于玄参药材内在质量的评价和控制。