顶空气相色谱法测定左卡尼汀中有机溶剂的残留量

目的建立左卡尼汀原料药中丙酮、乙醇等有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;进样口温度120℃;柱温50℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 ml.min-1,分流比为2∶1;进样体积1 ml;顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min;以水为溶剂。结果丙酮、乙醇在4 min内分离良好,平均回收率分别为99.9%、99.2%,相对标准偏差分别为1.4%、1.8%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确,可用于左卡尼汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

注射用灭菌粉末剂螺杆分装机的清洁验证

目的：探索头孢类产品无菌分装过程中，分装机清洁方法和规程的重现性。方法：以手工法清洁，以最低日治疗剂量法计算残留水平，做回收率及灵敏度试验。结果：最终头孢拉定在头孢哌酮钠中的实际控制残留标准为2．17μg／25cm^2.结论：经3批验证试验，证明所定清洁规程具有良好的重现性。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦中的有机溶剂残留量

目的:建立气相色谱法测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温(50℃,保持15min,以30℃.min-1升至160℃,保持5min),进样量1.0mL。直接进样法柱温为100℃,进样量1.0μL。结果:3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论:本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量,方法简单、准确。     

半枝莲中有机氯农药残留量检测

目的:研究制订测定半枝莲中有机氯农药六六六(BHC)、DDT、五氯硝基苯9个组分残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。结果:所测10个样品中总BHC和总DDT含量≤0.08 μg·g~(-1)。结论:方法简便、准确,可用于半枝莲药材的测定。所测样品有机氯农药残留量低于相关标准,可以安全使用。     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

黄芪中有机氯农药残留量及重金属含量分析

目的：测定，分析中药种植基地产黄芪中的有机氯农药残留量，重金属含量是否符合绿色中药的标准。方法：对阳高县产黄芪用气相色谱法测定有机氯残留量，用原子吸收分光光度计测定砷和汞的含量。结果：阳高中药种植苦产黄芪的有机氯农药残留量，重金属含量均低于国际最低残留量标准，且γ－六六六，δ－六六六和op'DDD和pp'-DDT没有检出。结论：阳高中药种植基地生产的黄芪符合绿色中药的标准。     

毛细管气相色谱法测定金银花中敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷的残留量

目的：建立测定金银花中敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法：样品以微波提取的方法进行处理。以FPD为检测器,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（25m×0.32mm,0.17μm）,载气为高纯氮气,流速20ml/min;氢气流速45ml/min;空气流速450ml/min;程序升温：初始温度为120℃,最终温度为230℃,升温速率10℃/min。进样口温度250℃,检测器温度260℃。采用无分流进样方式。结果：敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷的测定浓度在0.25￣3.00μg/ml时,浓度与峰面积呈线性关系。当信噪比为2时,敌敌畏的最低检出量为0.3ng,甲基对硫磷的最低检出量为0.15ng,马拉硫磷的最低检出量为0.2ng。敌敌畏的平均回收率为88.7%,RSD为2.1%;甲基对硫磷平均回收率为89.7%,RSD为1.7%,马拉硫磷平均回收率为90.6%,RSD为1.1%。结论：该方法操作简便、准确、可靠,可用于金银花中敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的测定。     

吸入二氧化硫对小鼠变应性鼻炎的影响

目的观察二氧化硫（sulphurdioxide，SO2）对小鼠变应性鼻炎（AR）的影响，探讨SO2对鼻黏膜的毒性作用机理。方法纯系雄性昆明小鼠50只，随机分为对照组、AR组和3个SO2吸入组（在AR基础上吸入不同剂量的SO2），共5组，每组10只。收集各组小鼠鼻腔灌洗液和外周血，采用间接酶联免疫吸附试验法（ELISA）检测血清和鼻腔灌洗液中自细胞介素5（IL-5）和白细胞介素13（IL-13）的水平；常规HE染色观察鼻窦黏膜中嗜酸粒细胞的浸润情况；免疫组化染色分析鼻窦黏膜中表面活性蛋白D（surfactant proteinD，SP—D）的表达。结果随着吸入SO2剂量的增加，血清和鼻腔灌洗液中IL-5、IL-13的水平增高，鼻窦黏膜中嗜酸粒细胞的浸润增多，且均呈正相关（r值分别为0．894、0．874、0．894、0．891及0．870，P值均〈0．01）。56mg／m^2和112mg／m^3SO2吸入组鼻窦黏膜中SP-D的表达随着吸入SO3浓度的增高而增强，而168mg／m^3SO2吸入组中SP-D的表达反而降低（P〈0．001）。结论鼻腔吸入的SO3可以促进Th2细胞因子表达，增加鼻黏膜嗜酸粒细胞浸润，在一定程度上加重AR病变。     

二氧化硫对自发性高血压大鼠血管胶原重构的影响

目的 研究自发性高血压大鼠(spontaneously hypertensive rat,SHR)血管蕈构时二氧化硫(SO2)对Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白在主动脉管壁异常堆积的调节作用,进一步探讨SO2解SHR血管重构的作用机制.方法 4周龄雄性Wistar Kyoto(WKY)大鼠8只,同样周龄雄性SHR 16只随机分为SHR对照组(n=8)、SHR+Na2S03/NaHSO3(SO2供体)组(n=8).5周后测定大鼠血压,胸主动脉显微结构,血浆SO2含量以及主动脉Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白的表达.结果 (1)与WKY大鼠相比,SHR的血压升高53%,左室与全心重最比增加6%,血浆SO2含量下降44%(P＜0.01,P＜0.05);与SHR组相比,SHR+Na2SO3/NaHSO3组血压降低26%,血浆SO2含量升高28%(P均＜0.01).(2)各组大鼠胸主动脉壁厚与内径之比:SHR组较WKY大鼠增加28%(P＜0.01),SHR+Na2SO2/NaHSO3组较SHR组减少10%(P＜0.01).(3)各组大鼠胸主动脉中Ⅰ型胶原蛋白的表达:SHR较WKY大鼠增加10%(P＜0.01);SHR+Na2O3/NaHSO3组较SHR组减少5%(P＜0.01).(4)各组大鼠胸主动脉中Ⅲ型胶原蛋白的表达:SHR组较WKY组增加13%(P＜0.01);SHR+Na2SO3/NaHSO3组较SHR组减少8%(P＜0.01).结论 SO2能够抑制Ⅰ、Ⅲ型胶原蛋白在血管壁的表达,可能是其缓解高血压血管重构的作用机制之一.     

南宁市家禽类肝组织雌激素残留量检测

为了解南宁市市售家禽肝组织已烯雌酚残留现状,加强监督监测,保证动物性食品质量,本文对南宁市10家农贸市场随机抽取家禽肝组织48份,进行已烯雌酚残留分析.