微波消解-原子荧光光谱法测定宫瘤消片中的砷、镉

目的:测定宫瘤消片中的砷、镉。方法:采用微波消解的制样方法,利用原子荧光光谱法测定了宫瘤消片中镉、砷微量元素的含量。结果:测得2种元素,标准曲线的r>0.9992,回收率为91.5%～97.8%,RSD<5%。结论:本法快速、准确且灵敏度高,为宫瘤消片中重金属含量测定提供了较好的方法,结果满意。     

直接进样石墨炉原子吸收测定双黄连口服液中铅的含量

目的:建立直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb含量的测量方法。方法:用浓度为0.15 mol·L-1HNO3将双黄连口服液稀释5倍,以十二烷基硫酸钠作为基体改进剂,选择灰化温度600℃,原子化温度1800℃,氩气作为保护气体,利用石墨炉原子吸收法测定Pb的含量。结果:在优化条件下测定Pb的加标回收率为98.2%～102.7%,精密度(RSD)≤2.67%,检出限为3.16 ng·mL-1。结论:直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确、无污染。     

液相色谱-质谱联用技术鉴定奥美沙坦酯有关物质

目的:采用液相色谱-质谱联用技术对奥美沙坦酯中有关物质进行结构鉴定。方法:采用LiChrospher C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-醋酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对奥美沙坦酯有关物质进行分离;采用LC-MS/MS电喷雾正离子化测定各有关物质的相对分子质量和二级质谱,并进行结构解析。结果:检测到奥美沙坦酯粗品中11个有关物质,并推测出它们的化学结构均为奥美沙坦母核结构未发生变化的不同取代咪唑和四氮唑联苯衍生物。结论:色谱-质谱联用技术能够有效地用于药物中有关物质的鉴定,奥美沙坦酯有关物质研究可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。     

抗结核药物含量测定方法研究进展

结核病是全世界由单一致病菌导致死亡最高的疾病,严重危害人类健康,因此保证抗结核类药物的质量具有重要意义。本文以常用抗结核药物为例,从国内外药典及文献报道两方面介绍了其含量测定方法,重点介绍高效液相色谱法,为建立快速、准确的高效液相色谱快速检验方法奠定基础。     

LC-MS/MS法测定中成药制剂中23个非甾体抗炎药

目的:建立了一种液相色谱串联四极杆质谱分析方法,对治疗风湿和类风湿的中成药制剂中的23个非甾体抗炎药进行快速筛查、定性识别和准确定量。方法:添加在中成药中的对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、安乃近、安替比林、洛索洛芬钠、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、舒林酸、美洛昔康、氯唑沙宗、芬布芬、布洛芬、双氯芬酸、吲哚美辛、贝诺脂、尼美舒利、塞来昔布、醋氯芬酸、奥沙普秦、萘丁美酮、甲酚那酸、酮洛芬等23西药成分用80%甲醇提取,醋酸铵水溶液-甲醇梯度于ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM方式采集并定量。结果:23个药物质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.9901;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为2.1%～7.7%;方法回收率用2个浓度(0.05,1.0 mg·g-1)进行添加实验,较高浓度时的回收率范围在94.2%～110%;最低定量限(LLOQ)规定为添加回收实验中S/N≥10时的最低添加浓度,23个药物的LLOQ为0.0013～0.05μg·g-1。结论:本法可用于中成药制剂中多组分解热镇痛药和非甾体抗炎药的同时定量测定。     

拉曼光谱法快速鉴别人血白蛋白

目的:建立快速鉴别人血白蛋白的拉曼光谱法。方法:采集不同产家不同批次人血白蛋白的拉曼光谱图,建立人血白蛋白的特征拉曼光谱图,将采集的样品拉曼光谱图与特征拉曼光谱图进行比对分析,结合拉曼光谱峰位移频率和峰强度的相似度计算结果,以判断人血白蛋白样品的真假伪劣。结果:从市场监督抽取的人血白蛋白注射剂中,采集到与标准光谱图不一样的样品拉曼光谱,判断其为假人血白蛋白,此法所得的结果与采用中国药典2010年版三部中方法得到的结果一致。结论:结果表明拉曼光谱法可作快速鉴别真假人血白蛋白的有效方法。     

麝香真伪的现场快速显微鉴别

目的:运用显微鉴别技术,对麝香的真伪进行鉴别。方法:挑取麝香粉末用水合氯醛试液装片,置显微镜下观察。结果:野生国产麝香、进口俄罗斯麝香、家养国产麝香都与麝香对照药材具有相似的显微特征;而人工麝香和麝香伪品不具有麝香对照药材的显微特征。结论:通过对各地代表性样品进行显微鉴别分析,总结出天然麝香、家养麝香、人工麝香及麝香伪品的显微特征,为麝香的真伪鉴别提供简易快速的鉴别依据。     

LC-MS/MS法鉴定注射用多西他赛中的有关物质

采用LC-MS/MS法对注射用多西他赛中的有关物质进行鉴定。采用乙酸乙酯提取注射剂,以去除制剂中影响LC-MS/MS离子化效果的磺丁基-β-环糊精等辅料,然后对提取物中的有关物质进行LC-MS/MS鉴定。采用LC-ESI-MS/MS测定各有关物质的一级和二级质谱图,并对准分子离子的各个产物离子进行归属,对各杂质可能的结构进行推测。在所建立的条件下,多西他赛及其有关物质分离良好,共鉴定了注射用多西他赛中的9个有关物质结构,其中4个有关物质为首次在注射用多西他赛中发现。本文所建立的LC-MS/MS法可以有效地分离分析多西他赛及其有关物质,为其制剂的质量控制和工艺优化提供参考。     

计算机辅助在下肢多发性骨折方面的应用

目的：评价三维重建与快速成型技术应用于复杂性下肢多发性骨折诊断与治疗中的价值。方法：对10例复杂性下肢多发性骨折患者利用Mimics软件三维重建和快速成型制作出1：1大小的实体模型,依此对骨折做出明确的诊断,制定手术方案,术前模拟手术,指导手术治疗。结果：术中所见与虚拟三维重建图像及快速成型骨盆模型非常相似,术前的模拟手术使手术时间明显缩短,减少了术中失血和麻醉药量。10例患者均获得了良好的骨折复位,内固定器械的植入更加直观和准确。结论：计算机辅助快速成型技术对于复杂性下肢骨折的诊断及治疗均有很强的临床指导作用。     

快速成型胸椎个体化导航模板精确度实验研究

目的：观察快速成型胸椎个体化导航模板的精确度,为快速成型个体化导航模板的临床使用提供参考。方法：选取12个完整的胸椎干燥骨标本,根据其CT扫描资料,利用计算机辅助设计及快速成型技术设计制作出相应的胸椎模型及个体化导航模板,通过个体化导航模板在胸椎标本及其模型上应用直径2．0mm的钻头模拟椎弓根螺钉置钉手术,直视观察钻头在椎弓根及椎体内的位置及走行方向。用精确度为0．02mm的游标卡尺对快速成型胸椎模型的精确性进行测量。结果：个体化导航模板和相应的胸椎标本及其模型后部解剖结构之间轮廓一致,贴附吻合良好,置入椎弓根进钉通道的钻头均完全位于椎弓根及椎体内,其走行方向和椎弓根的走行方向一致;所有胸椎模型和相应胸椎标本的解剖形态完全一致,胸椎标本和模型之间的误差范围在（0．49±0．28）mm之间。结论：虽然快速成型模型与实物之间有一定的误差,但其误差不影响对椎弓根准确定位及定向的精度要求。