注射用氨酪酸的制备与质量控制

目的研究注射用氨酪酸的处方与制备工艺，并建立其含量测定方法。方法对注射用氨酪酸灭菌粉末的赋形剂进行筛选，并研究其制备工艺，以柱前衍生化高效液相色谱法测定其含量，用薄层色谱法检测其他氨基酸。并考察注射用灭菌粉末的稳定性。结果注射用氨酪酸的最佳赋形剂为甘氨酸。柱前衍生化高效液相色谱法测定氨酪酸含量灵敏、准确，薄层色谱法检测其他氨基酸可行，注射用氨酪酸制剂稳定性良好。结论该处方和工艺简单可行。制剂质量稳定．     

Cr:LiSAF激光诱导的大肠癌自体荧光研究

目的研究利用激光诱导自体荧光对肿瘤进行诊断。方法用Cr:LiSAF激光器诱导癌组织和正常组织产生自体荧光,分析各试验组光谱强度差异。结果在(461.3±10.1)nm处,正常组织的荧光峰值强度明显大于癌症组织,而在(627.5±9.8)nm处,正常组织的荧光峰值强度则明显小于癌症组织。结论大肠正常组织和癌组织的激光诱导自体荧光光谱差异有显著性,具有较强的实用性。     

Highly selective and sensitive determination of free and total amino acids in Apocynum venetum L. (Luobuma tea) by a developed HPLC–FLD method coupled with pre-column fluorescent labelling

Amino acids (AA) are important chemical constituents of tea leaves remarkably influencing the quality of tea. In this study, free AA and total AA in Apocynum venetum L. (Luobuma tea) were estimated by HPLC equipped with fluorescent detector using 2-[2-(7H-dibenzo[a,g]carbazol-7-yl)-ethoxy] ethyl chloroformate (DBCEEC) as a fluorescent labelling reagent. Different parameters for derivatization and separation were optimized. AA were rapidly derivatized within 3 min at room temperature with DBCEEC. In conjunction with a gradient elution, a baseline resolution of 20 analytes was achieved on a reversed-phase Hypersil BDS C18 column. LC separation for the derivatized AA showed good reproducibility. Twenty AA were detected and showed significant linear responses with correlation coefficients (>0.9992). This developed method offered the low detection limit of 2.88–23.4 fmol.     

冷藏离体皮肤对农药经皮渗透性的影响

三种动物离体皮肤,经不同时间-60℃冷冻贮存,两种农药8小时平均累计经皮渗透量随皮肤冷藏时间的延长而增加。冷藏8周的皮肤对~(35)S-杀虫单的经皮渗透量已开始成倍增长,冷藏12周的皮肤对~(14)C-二氯苯醚菊酯的渗透量也出现明显影响,与新鲜皮肤进行比较,经统计检验,冷藏8～12周的皮肤P<0.05。提示,单纯的皮肤冷藏不宜时间太长,最多不超过4周。在条件许可情况下,宜采用新鲜皮肤进行实验。     

邻苯二甲醛-9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生HPLC法测定血必净注射液中氨基酸

目的通过建立HPLC分析法测定血必净注射液中氨基酸,为提高中药注射液质量标准提供依据.方法通过OPA-FMOC柱前衍生化法,建立同时检测血必净注射液中18种常见氨基酸的液相色谱法.色谱柱为Agilent SB-C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为0.02 mol/L醋酸钠溶液(含200μL/L三乙...     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片的含量

目的建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法碱性条件下供试品与2,4-二硝基氟苯进行衍生化反应,采用Ultimate XB-C18柱,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1 KH2PO4溶液（用三乙胺调节pH值至7.0）,梯度洗脱,流速为1.0mL.min^-1,检测波长为365nm。结果阿仑膦酸钠质量浓度在0.05～1.00mg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）,平均回收率为99.8%（n=9）。结论该方法专属性好,准确、灵敏,适合用于阿仑膦酸钠片的含量测定。     

5-氨基酮戊酸的柱前衍生化HPLC-荧光法测定

建立了柱前衍生化HPLC-荧光法测定5-氨基酮戊酸.以荧光胺为荧光衍生化试剂,使用C18柱,以乙腈-0.1％三氟乙酸溶液(30∶70)为流动相,激发波长和发射波长为398和480 nm.5-氨基酮戊酸在0.047 5～47.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为99.2％,RSD为1.46％.     

柱前衍生-高效毛细管电泳法测定刺糖多糖中单糖的组成

目的:分析测定刺糖多糖中单糖的组成。方法:将刺糖多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用高效毛细管电泳法在245 nm紫外检测分离测定各单糖。结果:刺糖多糖中阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的摩尔比为2.80∶38.61∶5.28∶3.76∶1.91∶3.82∶2.45,且刺糖多糖中葡萄糖的含量为35.65%。结论:本法测定刺糖多糖的单糖组分操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于刺糖多糖单糖组成测定和质量控制。     

腹腔注射L-丝氨酸后大鼠梗死侧脑皮质L-丝氨酸与D-丝氨酸含量的测定

目的:制作大鼠永久性脑梗死模型,腹腔注射L-丝氨酸,测定梗死侧大脑皮质L-丝氨酸与D-丝氨酸含量的变化,为应用L-丝氨酸辅助治疗脑梗死提供方法学上的依据。方法:利用邻苯二甲醛及N-乙酰半胱氨酸柱前衍生,高效液相色谱荧光检测法测定脑组织中L-丝氨酸与D-丝氨酸含量。结果:流动相A为82%0.1 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为18%甲醇条件下,L-丝氨酸与D-丝氨酸得到很好的分离;腹腔注射L-丝氨酸1 h后,梗死侧脑皮质L-丝氨酸含量迅速增加,2 h即达高峰[(6.85±0.30)μmol·g-1],为正常脑组织的4倍以上,12 h时仍是正常的2倍以上水平[(3.56±0.22)vs(1.52±0.04)μmol·g-1];D-丝氨酸水平升高缓慢,升高幅度低,6 h时达高峰,为正常的2倍多[(0.75±0.05)vs(0.32±0.01)μmol·g-1]。结论:腹腔注射L-丝氨酸能快速升高梗死侧大脑皮质L-丝氨酸水平,对D-丝氨酸影响相对较小。     

新型荧光试剂柱前衍生高效液相色谱定量分析小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质

目的 采用新合成的荧光试剂柱前衍生氨基酸类神经递质,建立其测定方法,并测定小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的含量。方法 以1,3,5,7-四甲基-8-苯基-（4′-O-（N-琥珀酰亚胺乙酸酯））-二氟化硼-二吡咯甲烷（TMPAB-OSu）作为柱前荧光衍生试剂,在pH 8.8的硼酸-硼砂缓冲溶液中,30℃衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物,在反相色谱柱上,采用梯度洗脱进行5种氨基酸类神经递质标准品衍生物的分离检测,荧光激发波长为497 nm,检测波长为509 nm。结果 5种氨基酸类神经递质的线性范围为0.01~1.2 μmol/L,线性回归系数均大于0.998 1,检出限为1 nmol/L（S/N=3∶1）。小鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸和丙氨酸的含量分别为0.06、0.20、0.26、0.03和0.07 μmol/L,标准加入回收率为96%~104%,RSD为0.7%~2.9%。结论 该方法的灵敏度高、重现性好,为小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的分析检测提供了一种新方法。