柱前衍生超高效液相色谱法分析太子参多糖中单糖的组成

目的  建立柱前衍生超高效液相色谱（UPLC）法,测定太子参多糖中单糖的组成。方法  采用水提醇沉法提取太子参多糖,2 mol/L硫酸水解后加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化,采用UPLC法测定太子参多糖中单糖的衍生物。采用沃特世C18超高效液相色谱柱（100.0 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1 mol/L磷酸盐（pH 6.8）缓冲液为流动相B,梯度洗脱,检测波长250 nm。通过聚类分析和主成分分析,对不同产地太子参单糖进行质量评价。结果  太子参多糖由半乳糖、D-甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、D-无水葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸7种单糖组成,不同产地太子参多糖中单糖组成稍有差别,通过主成分分析和聚类分析评价,10个不同产地太子参单糖聚成3类,并按照单糖含量对各产地进行排名。结论  柱前衍生UPLC法表明,太子参多糖主要由半乳糖醛酸、半乳糖和阿拉伯糖构成,并且贵州施秉县地区产太子参单糖含量较高。

     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法检测珍珠粉中的氨基酸含量

目的测定珍珠粉中的氨基酸含量。方法邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法,采用荧光检测,梯度洗脱。结果该法在28 min之内分离出15种氨基酸。结论该法样品用量少、灵敏度高、线性范围宽、重现性好,适于分离大量样品。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸

目的用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。方法采用二硝基氯苯(DNCB)为衍生试剂进行衍生,Waters Novapak C8(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,在65 min内,测定各氨基酸含量。结果回收率为97.5%~103.5%,RSD为0.7%~3.0%。结论DNCB柱前衍生-反相高效液相色谱法可测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。     

柱前衍生HPLC-FLD法测定人血浆中羧甲司坦

目的:建立血浆样品中羧甲司坦的柱前衍生 HPLC—FLD 测定法。方法:色谱柱:Agilent C_(18),(5μm,4.6 mm×150mm);柱温:30℃;流动相:0→25 min,A～B(89:11),A:40 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液(1 mol·L~(-1)氢氧化钠调 pH 为7.8),B:甲醇-乙睛-水(45:45:10);25→32 min A 为100%;32→40 min,A—B(89:11);流速:0.8 mL·min~(-1);检测波长:激发波长338 nm,发射波长450 nm;进样量:2.0 μL,柱温30℃。结果:最低检测限为0.1018μg·mL~(-1);线性范围为0.1018～13.00μg·mL~(-1)(r=0.9999);低、中、高3种浓度日内(n=6)、日间(n=8)RSD 分别为4.0%,2.0%,0.7%和4.2%,2.6%,0.7%;3种浓度的绝对回收率分别为92.4%,97.2%,99.4%,RSD 分别为2.4%,1.3%,0.59%;相对回收率分别为96.96%,100.45%,100.35%,RSD 分别为2.91%,2.21%,0.50%。结论:本法准确、灵敏、易于操作,可用于羧甲司坦的体内分析及临床药学研究。     

反相高效液相色谱－紫外吸收法测定灵芝中氨基酸的含量

采用本实验室自行制备的反相高效液相色谱柱，以醋酸钠缓冲液和乙腈－水线性梯度洗脱，在室温下对常见的１６种１－氟－２，　４－二硝基苯（ＦＤＮＢ）衍生化氨基酸进行了有效的分离，用紫外吸收检测器（３６０ｎｍ）和外标定量法对灵芝蛋白中各种氨基酸的含量进行了测定。结果表明：ＦＤＮＢ衍生化氨基酸在一周内是稳定的，回收率在９６％～１０２％之间，相对标准偏差小于４％，灵芝中含有人体必需的赖氨酸、苯丙氨酸和组氨酸等组分。     

一阶导数紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片剂含量

 采用一阶导数光谱法测定乙酰螺旋霉素片剂的含量，平均回收率为100．63％，RSD为0．47％（n＝6），方法简便、快速，可消除赋形剂干扰，适用于乙酰螺旋霉素的片剂测定。     

柱前衍生化HPLC法测定人纤维蛋白原中精氨酸的含量

目的：建立人纤维蛋白原中精氨酸的含量测定方法。方法：以丙氨酸为内标，2，4-二硝基氟苯（DN—FB）为柱前衍生刺，50％乙腈-0．05mol／L醋酸盐缓冲液（35：65）为流动相，紫外362nm处检测。结果：精氨酸在0.16～0．80mg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均空白加样回收率为102．4％，RSD为1.4％。结论：方法准确、简便，费用低，可用于人纤维蛋白原中精氨酸含量的控制。     

在线衍生-二极管阵列检测器测定复方氨基酸胶囊中7种氨基酸的含量

目的:建立以在线衍生-二极管阵列检测器联用测定复方氨基酸胶囊中7种氨基酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱仪带全自动衍生功能的自动进样器,按预先设置的程序进样,并利用二极管阵列-荧光检测器串联分析。结果:7种氨基酸分离较好,且检测浓度分别在一定范围内与各峰面积积分值呈良好线性关系。结论:本方法操作简便、重现性好、灵敏度高、定量准确,可推广应用。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定三七及其制剂中三七素含量

目的：建立三七药材及其制剂中三七素含量测定的方法。方法：以硼砂缓冲液（pH 9.18）为提取溶剂,回流提取药材及制剂中的三七素；以氯甲酸芴甲酯（FMOC）作为衍生化试剂,对三七素提取液进行柱前衍生化,采用RP-HPLC,ODS柱分离,并通过紫外检测的方法进行测定。结果：在本实验条件下,三七素的线性范围为1.76～352 mg·L^-1,最低检测限为60 μg·L^-1。衍生化产物稳定,过量的衍生化试剂无干扰。平均加样回收率为95.3%,RSD为1.7%。结论：该方法操作简单,快速,灵敏度高,可用于三七药材及制剂中三七素的分析测定和三七素的药物代谢研究。