柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的：建立快速柱前衍生．高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）的浓度。方法：血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇·水（73：27）,检测波长为262nm,流速1．0ml·min^-1,柱温40℃。结果：血清中VPA浓度在10．12～182．16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9997）,平均相对回收率为99．17％,日内、日间RSD均小于6％,最低定量浓度为10．12μg·ml^-1。结论：本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。     

检测中草药提取物中黄曲霉毒素的高灵敏方法

目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例(15%~30%)乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限:黄曲霉素G1为0.09 ppb;B2为0.02 ppb;B1为0.03 ppb;G2为0.04 ppb,均低于文献报道的检出限,样品加标回收率为90%~103.2%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定。     

柱前衍生化-HPLC法测定患者体内丙戊酸钠的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠血药浓度。方法血清用环己烷提取,以环已烷羧酸为内标,2-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(82∶18);检测波长为248 nm;流速为1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果血清中丙戊酸钠线性范围为12.5～150mg.L-1,平均回收率98.74%,日内RSD<5%。结论该法快速、灵敏、准确,适用于临床常规监测需要。     

柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法采用手性衍生化试剂S-萘乙胺（S-NEA）,以1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC·HCl）和1-羟基苯并三唑（HOBt）为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH2.5）（50∶50）为流动相,在AgilentZorbax C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱上进行分离,流速为1.5mL·min^-1,检测波长为225nm,柱温为30℃。结果R-米格列奈在0.3～3.0μg·mL^-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3μg·mL^-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

柱前荧光衍生化RP-HPLC测定环维黄杨星D含量

目的建立环维黄杨星D含量测定方法。方法环维黄杨星D同异氰酸萘酯反应后,RP-HPLC荧光法测定。色谱柱为C₁₈柱;流动相为甲醇-水(85∶15);流速:1 mL·min^-1;荧光检测激发波长305 nm,发射波长385 nm;柱温35℃。结果衍生化反应重复性好,RSD为1.21%,主峰与相关物质分离良好。结论本法简单、准确,可用于环维黄杨星D及其相关物质含量测定。     

HPLC柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇（A1998）浓度

目的:建立高效液相色谱柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇(A1998)浓度。方法:用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)将A1998 C-17位上的2个羰基衍生化,形成双腙,以提高检测灵敏度。选用A1998的同系物3β-羟基雄甾-5烯-17酮己二酸酯(C6)作为内标。色谱条件:采用Agilent Zorbax Exend C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为100％甲醇,流速2.0 mL·min-1,检测波长为360 nm。结果:血样中A1998浓度在0.05-10μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为0.05μg·mL-1。回收率大于80％,日内及日间精密度RSD分别为3.2％-15％和6.7％-11％。结论:本方法灵敏、准确、实用,能够满足动物药物代谢动力学研究的要求。     

HPLC／MS法与柱前衍生化HPLC／UV法测定环维黄杨星D有关物质比较

目的：验证柱前衍生化HPLC／UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法：环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后，柱前衍生化HPLC／UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC／MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果：衍生化反应后，主峰与有关物质分离好，所测得的有关物质与HPLC／MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论：环维黄杨星中含分子量为386，388的杂质，每分子环 内杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应，柱前衍生化HPLC／UV可测定环维黄杨星D腾物质，与HPLC／MS直接测定法相比，本法简单、准确。     

柱前衍生化毛细管气相色谱法测定鹅去氧胆酸的含量

采用柱前将样品进行甲酯-乙酰酯衍生化，用交联SE-52玻璃毛细管气相色谱法测定鹅去氧胆酸的含量。对方法的重现性、灵敏度、准确度、线性范围等指标进行考察，结果满意。分析时间小于20min。其平均回收率为99．9％，RSD为0．72％。     

高效液相色谱法测定金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量。方法:样品经处理过的D001-CC型阳离子交换树脂上用氨水洗脱收集后,用2 g·L-1的芴甲氧羰酰氯(FMOC-C1)柱前衍生化,再采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。ODS-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相乙睛-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长263 nm,柱温25℃。结果:1-脱氧野尻霉素在0.84~8.4μg线性关系良好(r=1.000 0),精密度RSD0.3%,重复性RSD 0.6%,衍生化后的样品溶液在24 h内稳定,平均回收率109.6%,RSD 0.4%。结论:该方法稳定可靠,重复性好,精密度高,可用于金糖宁胶囊中1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

柱前衍生化HPLC测定石榴籽油中石榴酸的含量

目的:石榴酸(C18∶3)在结构上为顺9,反11,顺13-十八碳三烯酸,为长链烃类,在200~400 nm没有吸收,无法直接用紫外检测器进行检测,本实验采用柱前衍生化方法,使石榴酸带上一个强发色团,使其在200~400 nm有最大吸收,建立石榴籽油中指标性成分石榴酸的柱前衍生化HPLC分析方法。方法:以ω-溴代苯乙酮作为衍生化试剂,以三乙醇胺为相转移催化剂,对石榴籽油进行柱前衍生化,色谱条件采用Diamonsi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长272 nm,以甲醇-乙腈-水(68.5∶20∶11.5)为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:石榴酸在0.026 6~0.133 0 g·L-1(r=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为98.7%,RSD 1.8%。结论:该法稳定性、重复性好,定量准确,可作为石榴籽油中石榴酸的定量方法,用于评价和控制石榴籽油的质量。