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71.
目的比较采用静态法与动态法对药物水中平衡溶解度测定结果的影响。方法静态法:超声1 h、25℃水浴恒温24 h,25℃气浴振荡24 h,25℃水浴恒温放置7 d及16 d;动态法:超声1 h、25℃气浴振荡24 h,25℃气浴振荡24 h,25℃水浴搅拌24 h,分别测定布洛芬、盐酸小檗碱、葛根素、对乙酰氨基酚在水中的溶解度。结果 25℃条件下采用静态法及动态法测得药物在水中的平衡溶解度如下:布洛芬为0.067~0.078 mg/mL(RSD11.94%~22.18%)和0.063~0.078 mg/mL(RSD3.2%~7.8%);盐酸小檗碱为7.072~8.230 mg/mL(RSD3.4%~14.5%)和7.654~9.771 mg/mL(RSD2.2%~5.0%),葛根素为7.305~9.479 mg/mL(RSD7.5%~14.5%)和6.057~8.046 mg/mL(RSD2.5%~6.8%);对乙酰氨基酚为8.708~9.771 mg/mL(RSD3.2%~13.6%)和8.965~10.932 mg/mL(RSD1.5%~6.6%)。结论 4种药物在水中的平衡溶解度以动态法重现性较好,其中采用水浴搅拌24 h测得的结果重现性最好,最低RSD值为1.5%;而采用超声与恒温气浴振荡结合法,除溶解度特别小的药物造成误差较大外,基本能满足大部分药物溶解度测定的要求(RSD〈2.5%),而且,相对于水浴搅拌,该法处理样品量大,可广泛应用。 相似文献
72.
73.
目的测定外消旋TJ0711(R/S-)及其两种旋光异构体(S-和R-)对肾上腺素受体各亚型拮抗作用的强度及相对选择性。方法采用离体器官实验法,以离体豚鼠右心房、气管条、离体大鼠肛尾肌、输精管为标本分别测定受试物对β1和β2,α1和α2肾上腺素受体的拮抗参数(pA2)。结果R/S-、S-及R-TJ0711拮抗β1受体的pA2值分别为:7.35、7.22和7.17;拮抗β2受体的pA2值分别为:6.24、6.11和6.23;拮抗α1受体的pA2值分别为:7.63、7.37和7.33;拮抗α2受体的pA2值分别为:5.70、6.08和5.64。S-和R-TJ0711对4种肾上腺素受体亚型的pA2值差异无显著性。R/S-TJ0711拮抗α1受体的pA2值高于S-和R-TJ0711;对另外3种受体亚型,R/S-TJ0711与拆分体的pA2值差异无显著性。结论在离体器官实验中,S-、R-TJ0711对肾上腺素受体各亚型的拮抗作用无明显差异,二者在拮抗α1受体时表现出协同作用;R/S-、S-和R-TJ0711对β1和α1受体的选择性较高。 相似文献
74.
75.
目的:建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分氯西加酮对映异构体的高效液相色谱方法。方法:使用Chiralpak IB(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇(90︰10),流速0.8 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃;通过对比氯西加酮和添加了苏式氯西加酮的氯西加酮色谱图,判断先流出物的构型。结果:氯西加酮对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.79;先流出物为苏式氯西加酮。结论:本方法可方便地实现氯西加酮对映体的分离。 相似文献
76.
CHIRALCEL OD—RH手性柱直接拆分吲达帕胺对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
目的采用新型反相手性色谱柱CHIRALCEL OD—RH阿维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上),建立吲达帕胺对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为研究吲达帕胺手性对映体药代动力学提供基础。方法在CHIRALCEL OD—RH柱上,考察了流动相组成、流速和柱温对吲达帕胺手性对映体拆分的影响。结果以水-乙腈(1:1,V/V)为流动相,流速0.5ml·min^-1,柱温20℃,在CHIRALCEL OD—RH手性柱上成功拆分吲达帕胺对映体。结论吲达帕胺对映体在CHIRALCEL OD-RH手性柱上获得基线拆分。 相似文献
77.
Shingo Hadano Takuya Kishimoto Tomonori Hattori Daisuke Tanioka Masahiro Teraguchi Toshiki Aoki Takashi Kaneko Takeshi Namikoshi Edy Marwanta 《Macromolecular chemistry and physics.》2009,210(9):717-727
4‐Alkyloxy‐3,5‐bis(hydroxymethyl)phenylacetylenes with eight types of alkyl groups were synthesized and polymerized with a chiral catalytic system. We found that the length of the alkyl groups played a very important role in achieving helix‐sense‐selective polymerization. Five helix‐sense‐selective polymerizations were achieved resulting in polymers with alkyl groups whose chain length was longer than six. We think that the longer ‐ chain alkyl groups prevented the polymers from becoming insoluble by forming intermolecular hydrogen bonds between the hydroxyl groups, and stabilized their one‐handed helical structure by promoting the formation of intramolecular hydrogen bonds.
78.
79.
Elliott J. Franco Heike HofstetterOliver Hofstetter 《Journal of pharmaceutical and biomedical analysis》2009
In this study, a monoclonal anti-d-hydroxy acid antibody was used as chiral selector for chromatographic enantiomer separation and quantification of lactic acid contained in human urine samples. The immunoaffinity column was directly coupled to an electrospray ionization mass spectrometer for detection. Separations were performed at room temperature and under isocratic conditions using ammonium bicarbonate buffer (pH 7.8; 10 mM) as mobile phase. No elaborate sample preparation or analyte derivatization was required and individual runs were completed in less than 10 min. 相似文献
80.
手性药物的质量控制研究 总被引:1,自引:0,他引:1
文中结合研发实例重点解读了《手性药物药学研究技术指导原则》中的药学研究思路与质量控制研究及稳定性研究等章节的内容,并归纳总结了在手性药物研发中的关键问题与常见问题。 相似文献