盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素研究

目的 探讨盐酸水苏碱在中药生产过程中的含量变化及影响因素.方法 建立盐酸水苏碱HPLC含量测定方法,考察提取、浓缩、干燥工艺中各影响因素对盐酸水苏碱保留率的影响,分析益母草药材储藏过程中的各主要影响因素.结果 水提取工艺中提取时间、提取温度、提取次数、水用量对盐酸水苏碱的影响较小;浓缩过程中盐酸水苏碱有一定损失,但浓缩温度、浓缩时间、真空度并非主要影响因素;干燥过程中的温度、真空度、时间等参数对盐酸水苏碱的影响较小.在益母草储藏过程中,见光降解是盐酸水苏碱含量下降的主要原因.结论 光对盐酸水苏碱的稳定性有重大影响.     

UPLC-MS/PDA检测中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的研究

 目的建立快速、准确、高灵敏度的测定中药平喘制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松检测的方法。方法采用UPLC-MS/PDA法,以甲醇-0.01mol·L^-1醋酸铵(0.1%甲酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测,对中药制剂中非法添加醋酸泼尼松和醋酸地塞米松进行定性定量分析,并对其裂解途径进行解析。结果6批受试制剂中有2批分别检测到有醋酸泼尼松和醋酸地塞米松。结论此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中药制剂中醋酸泼尼松和醋酸地塞米松的有效检测方法。     

辛芩片薄层鉴别与HPLC含量测定

目的:用薄层色谱法和高效液相色谱法对辛芩片中有关物质进行定性定量检测.方法 :用薄层色谱法对辛芩片中细辛、白芷、黄芪、黄芩、苍耳子五种药材进行鉴别;以高效液相色谱法测定辛芩片中黄芩苷、马兜铃酸A的的含量.结果 :五种药材的薄层鉴别均呈阳性;HPLC测定出黄芩苷的含量每片不低于14.0mg,马兜铃酸A的的含量每片不大于0.015mg.结论 :两种方法都可用于辛芩片中有关物质的检测,为该制剂的质量控制指标提供了实验依据.     

钻山风颗粒剂的质量标准研究

目的 以钻山风对照药材和肉桂酸作为对照,分别建立薄层(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)法检测控制钻山风颗粒剂的质量.方法 TLC鉴别用三氯甲烷-甲醇(14:1)为展开剂;HPLC法采用Hypersil BDS C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),用乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,检测波长278 nm;柱温25℃;流速1.0 ml/min.结果 TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;肉桂酸含量0.114 64～1.834 24 μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=5×106X+97 402,r=0.999 9(n=6),平均加样回收率及RSD分别为99.67%和2.35%.结论 以钻山风对照药材和肉桂酸作为对照,采用TLC法和HPLC法控制钻山风颗粒剂质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强.     

朱砂莲挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的 分析朱砂莲挥发油的主要化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法从朱砂莲中提取挥发油.用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对其化学成分进行鉴定,用归一法计算各组分的相对百分含量.结果 分离得52个化学组分峰,并确定出其中30个化学成分,占挥发油总数的90.5%.结论 朱砂莲挥发油中主要成分是亚油酸、棕榈酸、9-十八碳烯酰胺、邻苯二甲酸丁酯等.     

反相高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸的含量

目的:分析银翘解毒片中绿原酸的含量,为银翘解毒片的质量标准建立提供参考。方法:采用反相高效液相色谱法,Alltech C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%醋酸水(B)系统梯度洗脱;流速为1.0mL·min^-1;检测波长280nm;柱温为室温。结果:绿原酸进样量在0.98～12.25μg范围内线性关系良好(r=0.9999),测得平均回收率为99.8%,RSD为0.07%。结论:方法准确,结果稳定可靠,可用于银翘解毒片的质量评价。     

平贝母药材质量标准研究

目的:对中药材平贝母的水分、灰分、酸不溶性灰分和贝母乙素含量等物质质量进行研究。方法:水分测定法,灰分测定法,贝母乙素用高效液相色谱法。结果:中药材平贝母水分不应超过13%,总灰分不高于3.5%,酸不溶性灰分不得高于0.5%,贝母乙素含量不应少于0.016%。结论:为建立和完善平贝母的质量标准体系提供了可供参考的理论依据。     

HPLC法测定益母草及其习用药材中芦丁的含量

目的:建立益母草及其习用药材中芦丁的HPLC含量测定方法。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果:芦丁线性范围为(0.075～0.375)μg,r=0.9996,平均回收率为96.62%,RSD为0.99%。结论:该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制益母草及其习用药材的质量。     

高效液相色谱法测定乌兰阿嘎如-5中丹参酮IIA的含量

目的建立乌兰阿嘎如-5中丹参酮IIA的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Alltech C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(7525);检测波长为270 nm.结果丹参酮ⅡA在0.064 2～0.6420 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.52%,RSD为0.81%(n=9).结论本法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC—ELSD检测技术测定三七不同部位中皂甙的含量

目的 :应用高效液相色谱 -蒸发光散射检测技术建立了测定三七不同部位中皂甙含量的新方法 ;并和传统的高效液相色谱—紫外检测技术进行了比较试验 .方法 :采用AgilentExtendC8柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以乙腈 - 0 1%醋酸水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,测定了三七不同部位中的皂甙的含量 .结果 :本方法准确、可靠、结果稳定、重现性好 .结论 :本法可作为三七药材及其制剂的质量控制的检测方法 .