LC—MS法测定人血浆中克林霉素浓度及药代动力学研究

目的 :建立人血浆中克林霉素浓度的高效液相色谱 -质谱法 ,测定志愿者口服盐酸克林霉素胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入内标西沙必利后碱化 ,以乙酸乙酯提取 ,进行高效液相色谱 -质谱法检测。色谱柱为 Kromasil ODS1 5 0× 4 .6 mm,5 μm,流动相为甲醇 -1 %冰醋酸 ( 5 7∶ 4 3) ,流速 0 .8ml/min,质谱检测采用选择性离子检测方法。 2 0名健康志愿者随机分成两组 ,分别服用供试胶囊和参比胶囊 ,临床实验方案采用双交叉实验设计法。结果 :克林霉素的线性范围为 0 .0 0 5～ 1 5 μg/ml,最低检测浓度为 1 ng/ml,本测定方法的提取回收率在 1 0 0 .5 %～ 1 0 5 .2 % ,用本法测定了 2 0名志愿者随机交叉口服单剂量 6 0 0 mg后血浆中药物的浓度经时变化过程 ,并对其药动学参数进行估算。测得的 2种胶囊的主要药代动力学参数无显著性差异。结论 :该法简便 ,准确 ,灵敏度高     

反相高效液相色变法对蛇床子中蛇床子素含量的测定

目的：建立反相高效液相色谱（RP－HPLC）法测定蛇床子药材中蛇床子素的含量的方法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil(TM)钻石C18色谱柱，流动相为甲醇－水（75：25），检测波长325nm，结果：蛇床子素在0．288－1．440μg范围内具有良好的线性关系，r=0.9990；本法精密度高，RSD＝0．43，重现性好，RSD＝1．41；回收率为97．38％，RSD＝1．11，结论：本方法可以精确测定蛇床子中蛇床子素的含量。     

人肿瘤特异抗原MAGE-3基因疫苗的构建和表达

目的：克隆肿瘤特异性共享抗原mage-3基因，制备基于α－病毒复制酶的高效黑色素瘤特异性基因疫苗。方法：用RT-PCR方法从黑色素瘤细胞系LB373中制备mage-3基因，以含α－病毒复制酶的哺乳细胞高效表达质粒pSMART2a为载体，构建重组DNA疫苗。重组子用载体中的T7和T3启动子序列为测序引物进行自动测序。再将鉴定过的重组质粒用脂质体法转化293细胞，用免疫印迹法和免疫组化法鉴定转化细胞中mage-3蛋白的表达。结果：正确构建了mage-3/pSMART2a重组质粒，并且在转化此质粒的293细胞中检测出了mage-3蛋白的表达。结论：此重组mage-3/pSMART2a质粒可以作为肿瘤特异的DNA疫苗，可进行下一步的肿瘤动物模型的疫苗接种及相关免疫学效应研究。     

HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的含量

目的：建立HPLC同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的方法。方法：采用HPLC法，以茶碱为内标，氨基键合相为固定相，流动相为乙腈－水（80：20），检测波长203nm。结果：三七总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1与其他成分分离良好，保留时间分别约为5．7和21．5min。人参皂苷Rg1在80－280μg/mL（r=0.9995),Rb1在80－240μg/mL（r=0.9993)线性关系良好，Rg1和Rb1加样回收率分别为97．1％和98．4％，RSD分别为2．44％和2．35％（n=9)。结论：本法操作简便，准确，重现性好，可用于人参及三七的质量控制。     

盐酸左旋咪唑中有关物质的探讨

盐酸左旋咪唑是一种驱虫药,该产品在酸、碱、高温等条件下易产生副产物而影响质量,而中国药典、英国药典、美国药典对副产物的检测均采用薄板层析法,该方法只能定性及检测含量较大的杂质,而对微量组分则难以测定.笔者采用高效液相色谱法对盐酸左旋咪唑原料中有关物质的残留量及产生的副产物进行定量测定,取得了较为满意的效果.     

双氯芬酸钾壳聚糖凝胶剂的制备与质量控制

目的 研制双氯芬酸钾壳聚糖凝胶剂,并建立其含量测定方法.方法 以卡波姆和壳聚糖作为凝胶基质制备双氯芬酸钾壳聚糖凝胶剂,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果 双氯芬酸钾在40.4～323.2 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=0.999 8，平均回收率为99.72%，RSD为0.80%.结论 该凝胶剂制备工艺简单,质量稳定,质量控制方法准确可靠.     

甘西鼠尾与丹参三种有效成分含量的比较

采用高效液相色谱法测定西藏甘西鼠尾中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛含量，并与丹参作比较。结果表明，西藏甘西鼠尾中上述成分含量比丹参高。