NP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁含量的研究

目的 建立痹痛宁胶囊中士的宁的含量测定.方法 采用正相高效液相色谱法(NP-HPLC);色谱条件为硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷-无水甲醇-三乙胺(比例:47.5∶47.5∶5∶0.4)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm.结果 平均回收率为98.7%,RSD=2.00%.结论 此方法简便、灵敏、准确且重现性好,其他成分对测量结果无影响,可用于该制剂的质量评价和控制.     

1-(5-硝基吲哚-2-羰基)-4-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪的制备

地拉韦定(delavirdine)是由美国Pharmacia&Upjohn公司研制的非核苷HIV-1逆转录酶抑制剂(NNRTIs),临床与其它抗HIV药联合使用,用于治疗获得性免疫缺陷综合征[1].1-(5-硝基吲哚-2-羰基)-4-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪(1)是其重要中间体.文献[2-4]以5-硝基吲哚-2-羧酸(2)和1-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪(3)为原料,在1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)作用下缩合制得.EDC价昂,后处理用氯仿作提取溶剂,且需通过柱色谱纯化,不适于规模化生产.     

应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中四环素类农兽药残留的研究

目的 建立了鸡蛋样品中四环素类农药多残留同时检测的加压毛细管电色谱分析方法。方法 以二氯甲烷为沉淀剂处理鸡蛋样品,运用加压毛细管电色谱法进行快速检测。以甲醇-乙腈-20 mmol/L草酸溶液(pH=4.25)(10：20：70,v/v/v)作流动相,等度洗脱,外加电压为-4kV,检测波长为270 nm。结果 经方法学考察,4种四环素类药品土霉素、4-差向金霉素、盐酸金霉素、强力霉素在各自标准曲线浓度范围内线性良好,R2均在0.993以上。回收率为80.46％～100.49％,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均低于5％。结论 该方法简单方便,重现性好,准确可靠,回收率较高,适用于鸡蛋样品中抗生素多残留的测定。     

气相色谱法测定硝酸布康唑有机溶剂残留

目的建立气相色谱法测定硝酸布康唑中有机溶剂丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的含量。方法采用毛细管气相色谱法,SE-54色谱柱,程序升温,氮气为载气,氢火焰离子化(FID)检测器,内标法(甲醇为内标)计算含量。结果在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9948～0.9998);RSD分别为0.297%,2.23%,0.392%;最低检测限分别为2.04,1.42,1.84ng·mL-1;三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该方法灵敏、准确、可靠,适合于硝酸布康唑中残留有机溶剂的测定。     

饮水氯化消毒副产物氯仿和一溴二氯甲烷对斑马鱼胚胎发育的毒性作用

[目的]研究饮水氯化消毒副产物中主要成分氯仿（CHCl3）和一溴二氯甲烷（BDCM）对斑马鱼（zebrafish,danio rerio）胚胎发育的毒性效应。[方法]采用斑马鱼胚胎发育技术,分别用不同质量浓度的CHCl3和BDCM对受精后Oh（0hpf）和24h（24hpf）的斑马鱼胚胎进行染毒。在染毒后4、8、12、16、24、48h进行胚胎活体摄影,并分别计算CHCl3及BDCM对斑马鱼胚胎染毒后24h和48h的半数致死浓度（LC50）和半数致畸效应浓度（EC50）。[结果]0hpf斑马鱼胚胎CHCl3和BDCM的LC50分别为0．814mg／L和1．945mg／L。24hpf胚胎CHCl3和BDCM染毒的LC50分别为1．076mg／L和2．676mg／L。斑马鱼胚胎对CHCl3最敏感的致畸毒理学终点为48h无心律和心胞囊肿,其0hpf斑马鱼胚胎试验发现,48h无心律和心胞囊肿的EC50分别为0．39mg／L和0．35mg／L;而24hpf斑马鱼胚胎试验发现,48h无心律和心胞囊肿的EC50分别为0．77mg／L和0．63mg／L。对BDCM最敏感的致畸毒理学终点也是48h无心律和心胞囊肿,与CHCl3相似,但在0hpf斑马鱼胚胎试验中上述两项指标的EC50分别为0．81mg／L和0．72mg／L,在24hpf斑马鱼胚胎试验中分别为3．52mg／L和3．17mg／L。[结论]CHCl,和BDCM对0hpf斑马鱼胚胎的毒性均大于对24hpf胚胎的毒性;CHCl3的发育毒性大于BDCM。斑马鱼胚胎对CHCl3和BDCM致畸效应最敏感的终点为48h无心律和心胞囊肿。     

顶空气相色谱法测定注射用胸腺法新中5种有机溶剂残留量

目的 建立同时测定注射用胸腺法新中乙腈、二氯甲烷、醋酸乙酯、苯和苯甲醚5种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法 采用Agilent DB-624（30 m×0.53 mm×3 μm）毛细管色谱柱;火焰离子化检测器;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为氮气;载气体积流量为2.0 mL·min^-1;分流比为10：1;升温程序：起始温度40℃,保持6 min,以8℃·min^-1的速率升温至90℃,保持2 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,保持5 min;采用顶空进样方式,顶空加热箱温度80℃,样品瓶平衡时间30 min。进行系统适用性、检测限（LOD）与定量限（LOQ）、线性关系和范围、加样回收率、精密度、稳定性、耐用性考察。结果 注射用胸腺法新中5种残留溶剂在各自线性浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率在95.7%~106.3%;精密度、稳定性、耐用性均符合要求。5批胸腺法新中均未检出5种有机溶剂。结论 建立的顶空气相色谱法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性和耐用性好,可用于注射用胸腺法新中5种有机溶剂残留量的测定。     

直接进样气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

本采用直接进样气相色谱法同时测定水中三氯甲烷、四氯化碳，方法简便快捷，具良好的线性关系。     

类胡罗卜素提取的研究

类胡罗卜素提取的研究黑龙江中医学院李顺松，葛正华，贾桂芝，胡文荣，赵景芳番茄Ｌｙｃｏｐｅｒｓｉｃｏｎｅｓｃｕｌｅｎｔｕｍｍｉｌｌ茄科植物番茄的成熟果实，全国各地均有栽培，通常被人们作为蔬菜食用。早在《陆川本草》中曾记载，番茄具有“生津止渴，健胃消食”...     

谈谈二氧甲烷性质及火灾危险性分类

对二氧甲烷的物化性质整理。火灾危险分类中二氯甲烷应当列入哪一类。