钩藤总生物碱提取溶剂的选择探讨

[目的]选出提取钩藤总生物碱的适宜溶剂；[方法]用不同的溶剂对钩藤的总生物碱进行提取；[结果]溶剂不同,提取的总生物碱量不同；[结论]乙醚是提取钩藤总生物碱的适宜溶剂。     

尼索地平微球的制备

采用溶剂挥发法制备了尼索地平微球 ,考察了制备工艺中影响微球质量的 5个主要因素 ,筛选出较理想的处方和工艺。所得微球形态圆整 ,表面光滑 ,粒径 (18.2± 3.8) μm,载药量 2 1.2 % ,包封率 85 .4 %。     

有机铬对实验性糖尿病大鼠降血糖作用的观察

目的 :观察有机铬对实验性糖尿病大鼠的降血糖作用。方法 :用葡萄糖氧化酶法观察了口服有机铬 4 0 0μg/ kg.d及80 0μg/ kg.d连续 84 d的四氧嘧啶所致糖尿病大鼠血糖水平。结果 :每日 80 0μg/ kg体重组和 4 0 0μg/ kg体重组血糖与糖尿病模型组相比较均有明显下降 ,有显著性差异 (P <0 .0 5 )。每日 80 0μg/ kg体重组血糖浓度虽仍比正常组高 ,但已无显著差异(P>0 .0 5 ) ,每日 4 0 0μg/ kg体重组血糖浓度虽比糖尿病模型组有明显下降但与正常组相比较仍有显著性差异 (P >0 .0 5 )。结论 :有机铬可明显降低实验性糖尿病大鼠血糖水平     

雌二醇聚乳酸类微囊的制备与体外评价

目的　以聚乳酸或乳酸 乙醇酸共聚物为载体材料制备雌二醇缓释微囊。方法　实验中采用乳化 溶剂萃取法制备微囊 ,考察了影响微囊特性以及体外释药的各种因素 ,采用单因素试验方差分析进行因素影响的显著性检验 ,并在此基础上采用T方法进行两两间多重比较 ,进一步考察因素各水平间差异的显著性。结果　结果表明 ,粒径和加水萃取速度对雌二醇微囊的包封率有显著性影响 (P <0 0 1) ;随油相载体的浓度以及加水萃取速度对微囊的粒径影响显著 (P <0 0 1)。体外释药研究表明 ,加水萃取速度和载体的型号和分子量对微囊释药影响显著 (P <0 0 1)。但这些影响因素的各水平之间的差异性并不都具有显著性。结论　通过改变处方以及制备工艺可以得到具有不同性质的雌二醇聚乳酸类缓释微囊     

The CEC behaviour of several synthetic peptides related to the activin βA–βD subunits

Abstract: The resolution of several structurally related synthetic peptides, derived from the loop 3 region of the activin β_A–β_D subunits, has been studied using capillary electrochromatography (CEC) with Hypersil n‐octadecylsilica as the sorbent. The results confirm that the CEC migration of these peptides can be varied in a charge‐state‐specific manner as the properties of the background electrolyte, such as pH, salt concentration and content of organic modifier, or temperature are systematically changed. Acidic peptides followed similar trends in retention behaviour, which was distinctly different to that shown by more basic peptides. The CEC separation of these peptides with the Hypersil n‐octadecyl‐silica involved distinguishable contributions from both electrophoretic mobility and chromatographic retention. Temperature effects were reflected as variations in both the electro‐osmotic flow and the electrophoretic mobility of the peptides. When the separation forces acting on the peptides were synergistic with the electro‐osmotic flow, as, for example, with the positively charged peptides at a particular pH and buffer electrolyte composition, their retention coefficient, κ_cec, decreased with increasing capillary temperature, whereas when the separation forces worked in opposite directions, as for example with negatively charged peptides, their κ_cec values increased slightly with increasing temperature. Moreover, when the content of organic modifier, acetonitrile, was sufficiently high, e.g. > 40% (v/v) and nonpolar interactions with the Hypersil n‐octadecyl‐silica sorbent were suppressed, mixtures of both the basic and acidic synthetic peptides could be baseline resolved under isocratic conditions by exploiting the mutual processes of electrophoretic mobility and electrostatic interaction. A linear relationship between the ln κ_cec values and the volume fractions, ψ, of the organic modifier over a limited range of ψ‐values, was established for the negatively charged peptides under these isocratic conditions. These findings thus provide useful guidelines in a more general context for the resolution and analysis of structurally related synthetic peptides using CEC methods.     

加压溶剂提取-高效液相色谱法测定天然和人工虫草中的麦角甾醇、核苷及其碱基

目的建立同时测定虫草中麦角甾醇、核苷及其碱基含量的简便方法。方法正交法优化加压溶剂提取条件；HPLC法同时测定天然和人工虫草中上述成分的含量。结果以甲醇为提取溶剂，提取温度160 ℃，提取时间5 min，提取压力10 MPa，循环1次，提取1次。采用Zorbax NH₂分析柱(250 mm×4.6 mm ID, 5 μm)，流动相为A(乙腈)-B(10 mmol·L^-1醋酸铵溶液)二元梯度洗脱：0-5.0 min，B%为0→15%；5.0-25.0 min，B%为15%→20%；25.0-35.0 min，B%为20%→ 40%；35.0-45.0 min，B%为40%→ 80%；45.0-50.0 min，B%为80%。结论本法能够快速、简便地测定虫草中麦角甾醇、核苷及其碱基的含量。     

加压溶剂提取-高效薄层扫描法测定三七中皂苷类成分

目的：建立加压溶剂提取-高效薄层扫描法测定三七中皂苷类成分含量的方法。方法：采用加压溶剂提取三七中皂苷类成分，高效薄层扫描进行含量测定，使用高效薄层板、半自动点样、自动展开，10％硫酸乙醇液显色，光密度扫描，测定波长534am，参比波长700nm。结果：人参皂苷Rb1、Rd、Rg1和三七皂苷R1的线性范围为：0．402～2．010,μg(r=0．9995)；0．154～1．275,μg(r=0．9965)；0．198～1．980,μg(r=0．9998)和0．156～1．400,μg(r=0．9978)，回收率在95．3～99．3％之间。结论：高效薄层扫描法可同时测定三七中的人参皂苷Rb1、Rd、Rg1和三七皂苷R1。     

毛细管气相色谱法测定头孢噻利和普卢利沙星中7种有机溶剂残留量

目的　建立硫酸头孢噻利和普卢利沙星中正己烷、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺 7种有机溶剂残留量的测定方法。方法　采用毛细管气相色谱法 ,氢火焰离子化检测器(FID) ,以二甲基亚砜为溶剂 ,石英毛细管柱 OV- 170 1(15 m× 0 .5 3mm,1.0μm ) ;柱温 :4 0℃恒温 10 min,以30℃ / min的速率升温至 10 0℃恒温 2 5 min;载气 :高纯氮气 ;氢气 :70 ml/ min;不分流进样。结果　 3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。方法平均回收率 99.6 %～ 10 0 .4 % (RSD≤ 1.9% )。结论　本法简便灵敏、准确、重复性好 ,能较好地进行硫酸头孢噻利和普卢利沙星中有机残留量的测定。     

急性重度有机磷中毒24例救治体会

目的 探讨重度有机磷中毒患者的救治方法，提高救治率。方法 分析ICU24例急性重度有机磷中毒患者的救治情况。结果 抢救成功19例(79％)，5例死亡(21％)，结论 死亡患者与阿托品化、氯磷定重复使用不够有关。认为及时、反复、彻底、正确洗胃，突击、堆持，逐步解除阿托品化，氯磷定等足量重复使用尤为重要。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNO-Wax毛细管柱;程序升温,初始温度为50℃,维持6min后,以20℃·min-1升温至180℃保持5min.结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为96.7%～102.4%.最低检测限为0.03～0.16ppm.结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于生物素中有机溶剂残留量的测定.