间作套种对山银花产量与品质的影响

目的:探讨间作套种(间种)对山银花产量与品质的影响。方法:采用田间试验方法,测定野菊花不同间种密度下山银花在4个时期(青条期、三青期、二白期、大白期)的产量;以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为考核指标,采用高效液相色谱法测定4种成分的质量分数。结果:与未间种野菊花的对照组比较,4个时期中山银花的产量以间种两行野菊花为最高。4个时期中,绿原酸等4种主要成分的质量分数也以间种两行野菊花为最高,与对照组比较差异显著(P<0.05)。结论:山银花间种野菊花以两行为最佳,既能提高山银花的产量和品质,又能提高土地的利用率。本试验结果可为不同药材间种提供依据。     

山银花茎叶中绿原酸最佳提取方法工艺筛选研究

目的 筛选山银花茎中叶绿原酸的最佳提取方法和工艺.方法 以6种不同提取方法为研究对象,采用正交设计和均匀设计试验,以绿原酸得率为指标,优化和筛选最佳工艺条件.结果 酶-超声波协同法>酶法>超声波法>乙醇回流法>微波法>改良水提法,绿原酸得率分别为4.81%、4.35%、4.32%、3.93%、3.87%、3.70%.结...     

一测多评法同时测定山银花药材中5种皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定山银花药材中5种皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为内标,计算其对灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述4种皂苷类成分的含量;以外标法测定的上述皂苷类成分含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙检测进样量线性范围分别为0.316~6.32μg(r=0.997 3)、0.453~9.06μg(r=0.998 2)、0.231~4.62μg(r=0.999 6)、0.342~6.84μg(r=0.998 4)、0.147~2.94μg(r=0.996 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率试验的RSD分别为97.74%~104.51%(RSD=2.37%,n=6)、96.70%~103.20%(RSD=2.37%,n=6)、96.12%~103.61%(RSD=2.45%,n=6)、98.80%~104.70%(RSD=2.32%,n=6)、99.21%~102.92%(RSD=1.39%,n=6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于山银花药材中5种皂苷类成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定“武当一号山银花”中5种有机酸的含量

目的:建立测定"武当一号山银花"中5种有机酸(绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用HPLC-DAD法。色谱柱:Fortis-C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;检测波长:327 nm;柱温:35℃。结果:5种有机酸在各自测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),平均回收率为99.27%～99.72%。结论:该法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于"武当一号山银花"中5种有机酸的含量测定。     

近红外光谱法快速测定山银花中四种有机酸

目的：建立近红外光谱（Near-Infrared Spectroscopy,NIR）快速检测山银花提取过程中四种有机酸含量的方法。方法：采集山银花NIR图谱,以高效液相色谱法为参考方法测定绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量。采用偏最小二乘法（Partial Least square,PLS）建立定量校正模型。结果：校正模型中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的相关系数R分别为0.997 6、0.997 0、0.979 2、0.998 9,内部交叉验证均方根误差（RMSECV）分别为0.039 4、0.014 4、0.007 3、0.007 8;预测结果中上述成分对应的相关系数分别为0.892 0、0.827 9、0.878 4、0.995 1,预测均方根误差（RMSEP）分别为0.045 0、0.013 5、0.007 8、0.008 0,相对预测 偏差（RSEP）分别为0.351 0%、0.018 0%、0.040 0%、0.005 7%。结论：所建近红外检测方法快速、准确,可用于山 银花四种有机酸的快速检测。     

山银花不同器官的绿原酸含量及体外抑菌效果比较

目的观察山银花不同器官的绿原酸含量及体外抑菌效果。方法运用纸色谱法定性,高效液相色谱法定量,其各器官水浸液测定其抑菌效果。结果根、茎、叶及花蕾的绿原酸含量不同。叶所含成分约是花蕾的40%~55%,但其水浸液抑菌效果比花蕾略高。结论本法简便、灵敏、重复性好,可作为山银花研究的实验依据。     

金银花及山银花提取物体外溶血与凝集试验比较研究

目的:比较金银花与山银花在溶血性方面的安全性,以及比较体外试管法(肉眼观察法)及改良的体外溶血试验法(分光光度法)的检测敏感性。方法:依据《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XIII H溶血与凝聚检查法,参照国家食品药品监督管理局制定的《化学药物刺激性、过敏性和溶血性研究技术指导原则》相关内容,采用体外试管法(肉眼观察法)及改良的体外溶血试验法(分光光度法)比较分析金银花与山银花的溶血反应。结果:金银花提取物各稀释浓度在应用经典方法检测情况下均未发生溶血;而山银花提取物浓度越高、实验观察时间越长,发生溶血情况越多;分光光度法较之肉眼观察法对溶血程度有了量化认识,因而更加准确,特别是对边缘样品更能说明问题。结论:在中药注射剂的应用中,金银花提取物在安全性方面较之山银花具有较大优势,而山银花存在诸多安全隐患,在选择忍冬科中药材(金银花、山银花等)进行中药注射剂的应用或生产时,必须避免混用或误用山银花;溶血试验中分光光度法在敏感度方面优于肉眼观察法。     

工业色谱法纯化山银花中绿原酸的工艺研究

目的 探索工业色谱法纯化山银花中绿原酸的最优工艺参数。方法 以绿原酸的转移率为评价指标,以山银花水提液过大孔树脂后的20%乙醇洗脱液为原料液,采用单因素及响应面设计试验,对采用工业色谱纯化山银花中绿原酸工艺中的原料液浓缩程度、固定相类型、流动相乙醇浓度、乙醇流速、进样量等主要工艺参数进行优化,确定了最优工业色谱纯化山银花中绿原酸的工艺条件。结果 工业色谱纯化山银花中绿原酸的最优工艺条件：以60℃,-0.1 MPa为浓缩条件,将原料液浓缩至原体积的0.166 7（1/6）,工业色谱UV检测波长为230 nm,以PIPO-02色谱填料为固定相,以18.54%乙醇作为流动相,流速为14.57 mL·min^-1,进样量为13.15 mg。该工艺绿原酸的平均转移率为95.49%,RSD=1.91%,绿原酸产品纯度为97.45%,RSD=3.30%。结论 经过工艺优化与验证,创立了一条工业色谱纯化山银花中绿原酸工艺路线,该工艺制备的绿原酸产品纯度>97%,绿原酸转移率高,工艺简单、无毒,溶剂易于回收,适合于山银花中绿原酸纯化的工业化生产。     

银翘解毒片中掺伪山银花成分监测

目的：建立银翘解毒片中掺伪山银花成分灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的检测方法。方法：采用高效液相色谱-电喷雾检测器法(HPLC-CAD),色谱柱为Superiorex ODS C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,雾化器温度45℃,采集频率10Hz,滤光片10.0s,并对检出的掺伪山银花采用高效液相色谱-质谱联用方法确认。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在0.239～7.158μg内呈良好线性关系,r=0.9992 (n=7),平均回收率为99.43%,RSD=0.94%(n=9);川续断皂苷乙在0.202～6.066μg内呈良好线性关系,r=0.999 3(n=7),平均回收率为98.86%,RSD=0.76%(n=9)。结论：该方法科学、准确,适用于银翘解毒片中掺伪山银花,以检查保证用药安全。     

灰毡毛忍冬花蕾中苷类化学成分研究

目的研究灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides花蕾中的苷类化学成分。方法采用HP-20、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和制备液相等多种色谱学方法进行分离纯化,并通过理化常数和各种波谱技术鉴定化合物的结构。结果从灰毡毛忍冬干燥花蕾70%乙醇提取物中分离得到了8个化合物,分别鉴定为7,3′,4′-三甲氧基槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、7,3′,4′-三甲氧基槲皮素-3-O-芸香糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、坎卡酯苷(4)、kankanoside E(5)、betulalbuside A(6)、shomaside F(7)、amarantholidoside V(8)。结论化合物1为新化合物,命名为甲氧基槲皮素苷;化合物5～8为首次从忍冬属植物中分离得到。