083小舌菊根中新的二氢苯并呋喃和三萜类

在非洲，菊科植物小舌菊(Microglossa pyrifolia)的根被用于治疗头痛、腹痛、腹泻、麻疯、癫痫、不育等病症，并作为眼科用药。为了探讨该植物药中的生物活性成分，本次对其根的：二氯甲烷提取物中的成分进行了研究。     

工作场所空气中二氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中二氯甲烷热解吸气相色谱测定方法。方法 按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100 mg活性炭对二氯甲烷的穿透容量大于10.9 mg,当二氯甲烷的浓度为72.7～168.7 mg/m~3时,采样效率均达99.41％～100％;样品在碳管中至少可保存8 d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.3％～2.1％;平均解吸效率为89.7％～91.9％;方法的最低检测浓度为0.032 mg/m~3;空气中与二氯甲烷共存的苯、甲苯、正己烷、二氯乙烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中二氯甲烷的现场监测。     

车间空气中二氯甲烷的气相色谱测定法

二氯甲烷(CH_2Cl_2)是具有刺激性的芳香气味易挥发的液体,吸入时易引起中毒,测定车间空气中二氯甲烷的含量为预防二氯甲烷中毒提供科学依据。笔者采用聚乙二醇6000色谱柱,氢火焰检测器测定,并对某药厂二氯甲烷作业环境改善前后,作了对照测定。     

尿游离皮质醇萃取方法的改良及其检测相关影响因素的分析

目的:改良24 h尿游离皮质醇（urinary free cortisol,UFC）的萃取方法,分析标本留置时间、蛋白尿及潜血尿对结果的影响。方法:取2019年12月—2020年12月天津医科大学总医院检验科的23例不同结果的24 hUFC标本,其中8例低值、8例中值、7例高值。采用二甲氯烷萃取-化学发光法检测UFC。在萃取步骤中用恒速回旋振荡（改良法）替代触碰式涡旋振荡（原方法）;改良后设置不同标本留置时间,配制蛋白及潜血尿,检测UFC,分析这些干扰因素对检测的影响。结果:改良法与原方法对比,效率更高且萃取成功率提升至100%,两种方法检测结果无差异（P>0.05）且相关系数R2=0.998 9,改良法能提升检测精密度[变异系数（CV）<25%]与准确度（＞80%）;与液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）相比差异无统计学意义（P>0.05）,相关系数R2=0.992 2。尿标本不同留置时间对结果影响差异无统计学意义（P> 0.05）,尿蛋白及潜血干扰实验的平均回收率分别为95.85%及89.85%,但尿血红蛋白（Hb）达4 mg/L时会导致UFC检测误差大于该项目的实验允许总误差（TEA,25%）。结论:恒速回旋振荡萃取可替代触碰式涡旋振荡萃取法,可提高工作效率且不影响检测结果。标本留置时间、蛋白尿对检测结果影响不大,但尿潜血会使检测值偏低。     

艾叶制炭对人主动脉内皮细胞TFPI、vWF、NO和活化血小板JNK1表达的影响

目的 研究艾叶制炭前后对人主动脉内皮细胞组织因子途径抑制物（TFPI）、内皮细胞血管性假血友病因子（vWF）、NO含量的影响,以及对大鼠血小板氨基末端激酶-1（JNK1）表达水平的影响,阐明艾叶炭止血机制。方法 将体外培养的人主动脉内皮细胞（HEAC）随机分组,分别给予不同极性（石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、正丁醇、水、水提物、鞣质、总黄酮）部位的艾叶生、炭品,终质量浓度为200、100、50 μg/mL,培养48 h后,取细胞培养液试剂盒法测定TFPI、vWF、NO含量;采用免疫蛋白印迹方法检测艾叶制炭前后各部位对大鼠血小板JNK1磷酸化水平的影响。结果 与对照组及相应生品组比较,艾叶炭品二氯甲烷和鞣质部位TFPI、NO含量显著降低,vWF含量显著升高（P<0.01）;大鼠血小板JNK1磷酸化水平显著升高（P<0.01）。与对照组比较,艾叶鞣质部位TFPI、NO含量显著降低,vWF含量显著升高（P<0.01）;大鼠血小板JNK1磷酸化水平显著升高（P<0.01）。结论 二氯甲烷和鞣质部位是艾叶炭的主要止血作用部位,其止血机制为降低TFPI、NO含量、增加vWF的含量;明显提高血小板JNK1的磷酸化水平。     

二氯甲烷不同途径染毒对小鼠骨髓细胞微核率的影响

目的 通过比较不同途径染毒的小鼠骨髓细胞微核实验,探讨二氯甲烷(DCM)的遗传毒性.方法 通过连续染毒5天的静式吸入和灌胃给予DCM,分别于末次染毒后6 h和24 h取股骨骨髓常规制片.结果 在经呼吸道染毒的小鼠骨髓细胞微核试验中,高浓度组(16 mg/L)小鼠骨髓细胞微核率与阴性对照组比较有极显著性差异(P＜0.01),中浓度组(8 mg/L)和低浓度组(4 mg/L)小鼠骨髓细胞微核率与阴性对照组比较也有显著性差异(P＜0.05).在剂量4～16 mg/L之间,小鼠骨髓微核率由4.0‰上升至15.0‰,呈明显的剂量反应关系.在经灌胃染毒的小鼠骨髓细胞微核试验中,随着剂量的增加,小鼠骨髓细胞微核率也有不同程度的增加,与阴性对照组比较有显著性差异.末次染毒后6h采样结果 与24 h采样无显著性差异(P＞0.05).结论 经呼吸道和消化道给予一定剂量的DCM均能明显增加小鼠骨髓嗜多染红细胞(PCE)的微核率,且微核率的增加并没有性别差异.     

一起二氯甲烷急性职业中毒事件调查

<正>2009年11月11日11时许,临海市疾病预防控制中心接到临海市卫生监督所电话,称A药业公司3名工作人员在操作过程中疑似二氯甲烷急性中毒。接到报告后通过现场调查、采样、实验室检测及患者临床症状分析,确定为一起二氯甲烷急性中毒事件,现报告如下。     

2-甲氧基雌二醇中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的:测定2-甲氧基雌二醇中残留溶剂甲醇和二氯甲烷的含量.方法:采用气相色谱法检测3批2-甲氧基雌二醇样品中的组分.应用氢火焰离子化检测器( FID),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用HP-INNOWAX柱(30mx0.53 mm×1 μm),以PEG20M为固定相,柱温45℃,保持3 min,然后以20℃/min的...     

气相色谱法测定蟑螂药及其中毒样品中乙酰甲胺磷结果分析

蟑螂目前已经成为主要的城市害虫之一,为解决灭蟑螂问题,蟑螂药也随之出现,虽然它的种类和品种十分繁多,但它们的有效成份大多是乙酰甲胺磷, 乙酰甲胺磷属有机磷酸酯类农药,纯品为白色结晶,工业品为白色固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂和二氯甲烷、二氯乙烷等卤代烃类.在苯、甲苯、二甲苯中溶解度较小.在碱性介质中易分解.乙酰甲胺磷具有胃毒和触杀作用,对人体具有一定的毒性, 如果保管和使用不当,小孩或宠物很容易误食,引起人畜中毒.严重者会造成死亡.中毒表现有头痛、头昏、食欲减退、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、流涎、瞳孔缩小、呼吸道分泌物增多、多汗、肌束震颤等.重症出现肺水肿、昏迷、呼吸麻痹、脑水肿,少数重度中毒者在临床症状消失后数周出现神经病.血胆碱酯酶活性降低[1].中毒事件发生后,当务之急是尽快找出毒源,查清毒物类型,以便对患者进行及时抢救和有效的治疗.本研究采用固相萃取技术,用毛细管气相色谱法[2]对蟑螂药及由其污染和误食的中毒样品进行定性定量分析,操作简便、快速、结果准确、可靠.