HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质

目的:建立HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil100-5C18,4.6mm×250mm,5μm),柱温为45℃;以0.077%醋酸铵缓冲液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相A;甲醇-乙腈(40∶60)为流动相B;流速为1.0mL/min;梯度洗脱;检测波长为240nm和225nm。结果:在225nm检测波长下,阴性样品色谱峰、曲安奈德峰及其杂质峰对硝酸益康唑及其杂质检测无干扰,加已知杂质的供试品溶液中益康唑、益康唑杂质A、杂质B、杂质C、咪康唑及未知杂质峰和相邻色谱峰分离度均符合要求;在240nm检测波长下,阴性样品色谱峰、硝酸益康唑及其杂质色谱峰对曲安奈德及其杂质检测无干扰,加已知杂质的供试品溶液中,曲安奈德、曲安奈德杂质A(曲安西龙)、杂质B、杂质C及未知杂质与相邻色谱峰分离度均符合要求。结论:经过对拟定的有关物质方法的方法学验证,表明本方法具有重现性和科学性,可用于曲安奈德益康唑乳膏有关物质检查。     

基于化学计量学的指纹图谱法鉴别金线莲及其混伪品

目的 建立金线莲高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）指纹图谱分析方法,基于化学计量学对比区分其7种常见混伪品（台湾银线兰、长片金线兰、滇越金线兰、丽蕾金线兰、血叶兰、斑叶兰、虎耳草）,为其真伪鉴别提供技术参考。方法 采用Welch Ultimate XB-C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）,梯度洗脱60 min,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长360 nm,进样量10 μL。建立17批金线莲的指纹图谱,通过聚类分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least square-discriminate analysis,OPLS-DA）用于区分台湾银线兰、长片金线兰、滇越金线兰、丽蕾金线兰、血叶兰、斑叶兰、虎耳草共7种混伪品。结果 建立了金线莲高效液相色谱指纹图谱,确定了16个共有峰（指认11个成分：槲皮素3,7-二葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷-7-O葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、紫云英苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素）,17批金线莲与对照指纹图谱的相似度均＞0.85,7种混伪品与金线莲对照指纹图谱的相似度均＜0.8,通过正交偏最小二乘判别分析筛选出金线莲与混伪品的差异标志物为水仙苷,对差异标志物进行含量验证,金线莲中水仙苷含量（高于1 098.09 μg·g^-1）显著高于其混伪品（低于379.96 μg·g^-1）。结论 高效液相色谱指纹图谱的方法简单、可靠,可用于金线莲与混伪品的区分,水仙苷可以作为区分混伪品的标志物之一。     

五脏与EGFR-TKI相关皮肤毒性反应

表皮生长因子受体-酪氨酸激酶抑制剂(epithelial growth factor receptor-protein receptor tyrosine kinase inhibitor,EGFR-TKI)是目前肿瘤治疗的重要内容,其相关不良反应也日益受到关注,其中最常见的是皮肤不良反应。中医理论强调整体观念,认为人体是一个内外紧密联系的整体,即"有诸内,必形诸于外"。五脏之间相互联系,相互影响,其阴阳失调、气血失衡均会导致皮肤病变的发生。外在局部的病变多为整体生理机能失调在局部的表现,外在皮毛肌腠的病变可反映内在脏腑的气血阴阳失衡,因此皮肤病变可从内调五脏进行治疗。从中医五脏的关系探讨EGFR-TKI导致的相关皮肤毒性反应,临床治疗需要兼顾五脏,共同调理。     

不同种质地黄块根菊花心表型性状及HPLC指纹图谱特征分析

目的:探讨不同种质地黄块根菊花心表型性状及高效液相(HPLC)指纹图谱特征。方法:观察测量地黄整个生育期内菊花心形状及比例直径的变化,同时建立表征地黄块根、菊花心及非菊花心部位化学质量的HPLC指纹图谱,并采用主成分和系统性聚类方法对其进行分析。结果:不同种质地黄的菊花心形状及大小存在明显差异且具有一定的规律性;指纹图谱显示不同种质地黄不同部位的化学成分种类具有一致性,其化学质量特征的差异主要在于化学成分含量及其相对比例的不同;主成分分析结果表明毛蕊花糖苷、梓醇、益母草苷、地黄苷A和地黄苷D等有效成分基本均参与了各种质地黄不同部位的质量表达,但每种成分在各种质地黄不同部位之间质量差异表达中的贡献率不同,同时参与这种差异表达的其他成分在各种质地黄中的贡献率也不同;系统性聚类分析表明,北京1号,沁怀,1706及沁怀郑地黄的菊花心与非菊花心化学质量特征差异较大,而85-5,白选地黄的菊花心与非菊花心部位化学质量特征差异较小。结论:不同种质地黄菊花心表型性状及其HPLC指纹图谱特征具有一定的差异。     

基于HPLC指纹图谱和主成分分析考察醒脑静注射液的配伍稳定性

目的:考察醒脑静注射液与9种联用药物配伍的稳定性,为该药物的临床安全应用提供参考。方法:根据临床使用情况,将醒脑静注射液分别与9种联用药物进行配伍并置于室内避光条件下和光照条件下6 h,考察配伍溶液的外观性状变化,并采用相似性评价及主成分分析方法对配伍溶液的HPLC指纹图谱进行分析。结果:醒脑静注射液与吡拉西坦氯化钠注射液等9种药物配伍后外观均未发生明显变化。相似度评价结果显示,醒脑静注射液与吡拉西坦氯化钠注射液等9种药物配伍0 h,放置6 h及光照6 h的指纹图谱相似度均 0. 98。主成分分析结果显示,9组配伍溶液聚为两类;其中与吡拉西坦氯化钠注射液等8种药物的配伍溶液聚为一类,且配伍后醒脑静注射液的特征成分相对峰面积均无明显变化;与丹参川芎嗪注射液的配伍溶液聚为一类,配伍0,6 h后醒脑静注射液的某些特征成分相对峰面积增大,光照6 h后更加明显。结论:醒脑静注射液与吡拉西坦氯化钠注射液等8种药物的配伍稳定性良好,与丹参川芎嗪注射液配伍则存在稳定性问题,提示临床应用时需注意其配伍问题。     

牛膝指纹图谱分析

目的:对不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱进行研究,比较不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异,探讨产地、规格对牛膝药材质量的影响及规格与牛膝药材内部质量的联系;为牛膝药材的产地鉴别提供理论依据;为牛膝药材质量标准制定、规格完善及临床用药提供参考。方法:采用超声提取法制备样品,通过HPLC法采集不同产地牛膝药材、同一产地不同规格牛膝药材的指纹图谱,运用相似度、聚类分析、主成分分析的方法进行分析,并比较不同产地牛膝药材、不同规格牛膝药材的HPLC指纹图谱差异。结果:不同产地分析,主成分分析能将5个产地牛膝药材区分开,且产地鉴别结果优于聚类分析和相似度分析。不同规格分析,相似度和主成分分析均不能将不同规格牛膝药材区分开。结论:不同产地牛膝药材化学成分种类、峰高差异显著;不同规格牛膝药材化学成分种类、峰高差异较小;主成分分析可用于牛膝药材的产地鉴别。     

18家企业阿胶中氨基酸的含量分析与比较研究

目的:为阿胶的质量评价提供参考。方法:采用全自动氨基酸分析仪分别测定18家企业共18批次阿胶中17种氨基酸的含量,再对含量数据进行主成分分析和聚类分析,以了解各种氨基酸之间的联系,并将相似的阿胶产品进行集合与分类。结果:除1批次阿胶外,其余17批次均含有17种目标氨基酸,包括苏氨酸(Thr)、缬氨酸(Val)、甲硫氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)和赖氨酸(Lys)7种人体必需氨基酸,尤其以甘氨酸(Gly)和脯氨酸(Pro)的含量较高;氨基酸总含量介于66.1%~82.0%之间,相差较大。主成分分析提取得到4个主成分,累积贡献率达到89.578%,并认为Pro、丙氨酸(Ala)、谷氨酸(Glu)、天冬氨酸(Asp)、Leu、Ile、Thr是市售阿胶的特征氨基酸。聚类分析得到表征3张市售阿胶树系图,欧式距离系数均在0~25之间变动。结论:市售阿胶中氨基酸总含量相差较大,且不同企业阿胶中各种氨基酸的含量也有一定差异。阿胶中蛋白质成分主要为胶原蛋白,可以利用测定氨基酸含量来监控阿胶质量。