三七总皂苷和三七剪口高效液相色谱指纹图谱和含量测定方法的建立

 目的 建立三七总皂苷和三七剪口的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和含量测定方法，为三七总皂苷的质量控制提供有效手段。 方法 采用三七总皂苷对照品作为随行对照, 用岛津 C18（150 mm × 4.6 mm，5 μm）色谱柱，乙腈-水梯度洗脱，检测波长 203 nm，流速均为 1.0 ml·min^-1，确定构成三七总皂苷指纹的 10 个共有峰。 结果 采用梯度洗脱的方法能使三七总皂苷的 5 种主要成分三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 和 Rd 实现基线分离，并可对这 5 种主要成分进行定量。以人参皂苷 Rgl 为参比峰，所测定的 10 批三七总皂苷样品的相似度均 ≥ 0.995. 结论 所建立的 HPLC 指纹图谱和测定方法以三七总皂苷对照品作为随行对照，可避免由于仪器、试剂和人员的不同所产生的误差，并且简化了实验操作，可作为三七总皂苷的质量控制手段。     

中药指纹图谱研究的有关技术要点探讨

简要介绍了中药指纹图谱的原理，提出了在进行中药指纹图谱研究时，选择中药材来源、样品处理方法、检测技术及参照物的原则和注意事项。探讨了用高效液相色谱技术制备中药指纹图谱的有关技术要点问题，样品洗脱应尽可能选用等度或线性梯度洗脱，检测器的选择应尽可能采用二极管阵列检测器，以方便地选定适合于指纹图谱检测的最佳检测波长。指纹图谱相似度评价软件的引入，不仅可大大降低人工计算指纹图谱相似度的工作强度，而且减少了人为判断的随意性和主观性，提高了中药指纹图谱量化评判的客观标准。     

地黄血清药物化学的初步研究

目的：首次研究地黄的血清药物化学。方法：在建立地黄HPLC指纹图谱的基础上，通过比较地黄药材各提取部位、给药及未给药大鼠血清的HPLC指纹图谱，筛选、研究地黄的活性成分及其作用机理。结果：地黄水溶性部位给药组大鼠血清的HPLC指纹图谱与其他给药组及空白对照组有明显不同。结论：水溶性高分子部位是地黄的主要有效部位，对其血清药物化学的深入研究，将有助于阐明地黄的药理活性、作用机理。     

色谱指纹图谱分析技术用于鉴别中药川芎产地

目的:研究用于鉴别川芎产地的色谱指纹图谱分析技术。方法:用HPLC获得川芎药材的色谱图,从中提取15个色谱峰,再用主成分分析、聚类分析、相似度计算以及Fisher因子分析等方法进行考察。结果:不同产地川芎的色谱指纹图谱存在明显的差异,所提取的15个色谱峰可用作指纹特征。结论:色谱指纹图谱分析技术可用于川芎药材的产地鉴别。     

中药色谱指纹图谱相关性研究方法初探

目的：探讨中药色谱指纹图谱相关性研究方法以及相关性研究对中药生产控制的应用。方法：根据目前我国公布的中药指纹图谱研究技术要求规定，对某发酵菌粉注射液及其原料的色谱指纹图谱进行相关性研究，对应规定相对峰面积的共有峰，计算了原料与注射液相对应共有峰的相对峰面积，以及相应峰相对峰面积比值及其相对标准偏差（RSD）。结果：应规定相对峰面积的共有峰，它们的相对峰面积比值的相对标准偏差均小于8%(n=10)。结论:认为可以通过制订共有峰的相对峰面积比值及其相对标准偏差来体现原料与注射液指纹科谱之间的量相关性，建议把该比值的RSD定为不得过10％（n≥10)，据此可通过严格控制原料的质量及工艺的稳定来控制成品的指纹图谱。     

GC-MS建立石牌广藿香挥发油指纹图谱方法学研究

目的：建立石牌广藿香挥发油GC-MS分析色谱条件，初步拟定石牌藿香挥发油特征指纹图谱指标成分群，阐明石牌藿香的道地特性；方法：采用GC-MS法对不同采集期石牌藿香，以及同基地栽培的高要，湛江藿香挥发油进行主要成分比较分析。结果：以11个主要共有峰为评价指标；GC-MS色谱条件的精密度，稳定性，重现性良好；固定产地的石牌藿香稳定性好，不同采收期主成分基本相同，其中广藿香酮的含量随种植时间的延长而明显增高；与同地栽培的高要，湛江藿香相比，广藿香酮，广藿香醇等含氧组分以及不含氧的倍半萜烯类主成分的相对含量均有明显差异；结论：GC-MS法分析广藿香挥发油主成分，方法准确可靠；其本身具有的多成分同时定性的优势，为阐明道地药材牌香与高要，海南藿香的区别奠定了坚实基础。     

黄芪皂苷纯化工艺研究

目的：研究黄芪皂苷类成分的纯化方法。方法：应用色谱指纹谱技术，研究比较正丁醇萃取法、大孔吸附树脂法纯化黄芪总皂苷。结果：AB-8树脂吸附纯化与正丁醇萃取纯化的黄芪总皂苷得率相近，但指纹图谱有一定差别，而其它型号的树脂吸附纯化的总皂苷得率偏低。结论：纯化黄芪总皂苷，AB-8树脂优于其它型号树脂。     

色谱指纹谱技术在甘肃道地药材大黄鉴定中的应用

目的：建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法：采用RP—HPLC洗脱技术进行HPLC分离分析，建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱。色谱柱：C18柱；流动相：甲醇0．5％乙酸水溶液作为洗脱液；流速：1ml／min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS(HPLC-Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控的药材指纹谱图，以及通过与标准药材比较探求了道地药材中用以鉴定的特征峰群。结论：利用数字化色谱指纹谱技术分析鉴定甘肃道地药材大黄是切实可行的。     

红花注射液HPLC指纹图谱分析方法研究

目的　建立红花注射液的HPLC指纹图谱分析方法 ,并对 4个不同厂家生产的样品进行指纹图谱的比较研究。方法　以 4个不同厂家生产的红花注射液为分析对象 ,选择适宜的色谱分析条件 ,建立了红花注射液的指纹图谱。结果　方法学考察表明 ,本研究建立的分析方法有比较好的重现性 ;不同厂家生产的红花注射液共有峰面积的比存在一定的差异。结论　指纹图谱分析方法可简便、快速的鉴别和区分同厂家生产的红花注射液。     

应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱源后衰变技术鉴定蛋白质

目的应用源后衰变(PSD)技术结合数据库检索鉴定二维蛋白质电泳(2DE)胶上的蛋白质斑点。方法 用已知多肽(ACTH)18~39肽段和TPA被胰酶降解后的1个肽段建立了PSD-MALDI-TOF-MS方法。结果应用已建立的PSD-MALDI-TOF-MS法分别将2DE分离后胶上的2个未知蛋白质斑点鉴定为40S核糖体蛋白S12和dnaK抑制蛋白。结论PSD技术在蛋白质组学研究中有较大的应用前景。