脉络舒通颗粒HPLC指纹图谱及5个成分的含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立脉络舒通颗粒指纹图谱,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱5个成分的含量,以全面评价和有效控制该制剂质量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:224 nm,柱温:30℃。结果:建立了脉络舒通颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,12批样品的指纹图谱与共有模式相比较其相似度均大于0.94,确定了25个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认归属;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱分别在20.10～100.50μg·ml-1（r=0.999 9）、54.70～273.50μg·ml-1（r=0.999 9）、21.10～105.50μg·ml-1（r=0.999 9）、65.80～329.00μg·ml-1（r=0.999 8）、17.00～85.00μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,方法学考察结果亦显示各项指标均符合含量测定要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定结合指纹图谱分析更能全面地表征脉络舒通颗粒的整体化学特征,藉此可有效地提升脉络舒通颗粒的质量控制水平。     

60Co-γ射线辐照灭菌对水蛭药粉品质的影响研究

目的 研究不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对水蛭药粉成分及卫生学指标的影响,为水蛭灭菌工艺提升提供依据。方法 使用不同剂量⁶⁰Co-γ射线对水蛭药粉进行辐照灭菌,对灭菌前后的水蛭的水分、总灰分、酸不溶性灰分、pH值、重金属及有害元素、黄曲霉毒素、抗凝活性等药典要求检查项进行测定,以及对微生物含量等卫生学指标进行测定,并对不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌的水蛭药粉进行化学成分HPLC图谱分析。结果 不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照前后水蛭药粉中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、pH值、重金属及有害元素、黄曲霉毒素和抗凝活性无明显差异;水蛭药粉在不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌前后,各试验组之间卫生学指标差异明显,8 kGy及以上的⁶⁰Co-γ射线动态辐照可对微生物进行有效杀灭;高效液相色谱测定灭菌前后7种化学成分无明显差异,灭菌前后质量稳定。结论 ⁶⁰Co-γ射线辐照可有效杀灭水蛭药粉中微生物,8～10 kGy的剂量效果最佳,辐照灭菌前后药粉药典检查项无明显差异,辐照后的药粉品质更优。     

基于网络药理学的丹白颗粒治疗盆腔炎性疾病作用机制研究

目的：探讨丹白颗粒治疗盆腔炎性疾病的活性成分及其作用机制。方法：从中国知网、PubMed、中药系统药理学数据库与分析平台和GeneCards等数据库查询丹白颗粒中药物的化学成分及对应靶点和盆腔炎性疾病的相关靶点。取化学成分靶点与疾病靶点交集使用STRING数据库分析,上述分析结果采用Cytoscape软件绘制丹白颗粒成分-靶点图、蛋白质-蛋白质相互作用网络图等。通过R语言对交集靶点进行基因本体(GO)功能富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。最后通过AutoDockTools软件进行分子对接的验证。结果：通过筛选获得丹白颗粒中70个化合物与377个化合物靶点,240个化合物与疾病交集靶点。根据相关参数进一步筛选得到关键靶点磷脂酰肌醇3激酶催化亚单位α异构体(PIK3CA)、肉瘤基因(SRC)、肿瘤蛋白53(TP53)、热休克蛋白90α(HSP90AA)、蛋白激酶B1(Akt1)、丝裂原活化蛋白激酶3(MAPK3)、丝裂原活化蛋白激酶1(MAPK1)、雌激素受体1(ESR1)、表皮生长因子受体(EGFR)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、v-rel网状内皮细胞过多症病...     

60Co-γ射线辐照灭菌对全蝎药粉品质的影响研究

目的 研究不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对全蝎药粉成分及卫生学指标的影响,为全蝎灭菌工艺提升提供依据。方法 使用4、6、8、10 kGy ⁶⁰Co-γ射线对全蝎药粉进行辐照灭菌,对灭菌前后样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、黄曲霉毒素、酸溶性浸出物、重金属及有害元素等药典要求检查项进行测定,以及对微生物含量等卫生学指标进行测定,并对不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌的全蝎药粉进行HPLC成分含量分析。结果 不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照前后全蝎药粉中的水分、总灰分、酸不溶性灰分、黄曲霉毒素、酸溶性浸出物、重金属及有害元素无明显差异;全蝎药粉在不同剂量⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌前后,各试验组之间卫生学指标差异极显著,4 kGy及以上的⁶⁰Co-γ射线动态辐照可对微生物进行有效杀灭,6 kGy及以上的剂量灭菌效果好;高效液相色谱测定灭菌前后5种核苷类成分及17种氨基酸含量无显著差异,灭菌前后质量稳定。结论 ⁶⁰Co-γ射线辐照可有效杀灭全蝎药粉...     

Box-Behnken响应面法优化连翘挥发油的胶体磨包合工艺

目的：优化连翘挥发油胶体磨包合工艺。方法：以连翘挥发油的包合率和包合物收率及综合评分为指标比较饱和水溶液法、超声法、胶体磨研磨法对连翘挥发油的包合效果。在单因素试验的基础上,采用BoxBehnken响应面法进行优化,以挥发油（mL）与β-环糊精（g）的投料比、β-环糊精（g）与水的投料比和研磨时间为考察因素,确定连翘挥发油胶体磨包合的最佳工艺条件。结果：胶体磨研磨法的包合率、包合物得率及综合评分均高于饱和水溶液法和超声法。最佳的包合工艺为挥发油与β-环糊精的投料比为1∶10,β-环糊精与水的投料比为1∶6,研磨时间为20 min。3次试验结果显示,包合率平均值为89.52%,包含物得率平均值为93.98%,综合得分为90.41%,RSD为1.21%。结论：优选的连翘挥发油胶体磨包合工艺操作简便,包合效果好,适合大规模工业化生产。     

荆防颗粒挥发油β-环糊精制备工艺的优化

目的 优化荆防颗粒挥发油β-环糊精包合物制备工艺。方法 以挥发油包合率、包合物得率为评价指标,比较胶体磨法、饱和水溶液法、超声法包合物制备工艺,确定包合方法;在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法,以挥发油包合率、包合物得率的综合评分为考察指标,考察挥发油与β-环糊精的比例(1∶6～1∶10)、β-环糊精与水的比例(1∶2～1∶4)以及研磨包合时间(15～25分钟)对包合物制备工艺的影响,通过气相色谱法对包合前后挥发油化学成分进行检测。结果 经对比,胶体磨法得到的包合物挥发油包合率(80.37%)和包合物得率(86.55%)均高于饱和水溶液法(75.19%、79.49%)和超声法(68.38%、72.05%),故选择胶体磨法制备荆防颗粒挥发油β-环糊精包合物;优选出的最佳工艺条件为挥发油∶β-环糊精为1∶8,β-环糊精∶水为1∶3,研磨包合时间为21分钟,3次验证实验结果显示,挥发油包合率平均为85.98%,包合物得率平均为92.51%。结论 优选的荆防颗粒挥发油包合工艺包合率和包合物得率均较高,包合工艺科学、合理、可行。     

茵栀黄制剂处方渊源、剂型沿革与质量控制的研究进展

茵栀黄制剂是由茵陈、栀子、金银花、黄芩4味中药提取物组成的现代复方中药制剂,包括注射、口服2大剂型,在治疗新生儿黄疸、黄疸型肝炎、急慢性肝炎等肝胆类疾病疗效确切。本文针对茵栀黄制剂处方渊源、剂型沿革、质量控制等方面的研究进展进行了综述,为其进一步研究与应用提供参考依据。     

Box-Behnken设计优化小儿消积止咳制剂提取纯化工艺

目的 优选小儿消积止咳制剂的提取纯化工艺。方法 以辛弗林转移率、柚皮苷转移率和干物质得率为综合评价指标,通过单因素试验及响应曲面法分别考察料液比、提取数、提取时间对小儿消积止咳制剂水提工艺的影响及浸膏相对密度、醇沉醇度、醇沉时间对小儿消积止咳制剂醇沉工艺的影响。结果 最佳提取纯化工艺为料液比1∶8,提取数3次,提取时间100 min,醇沉浸膏相对密度1.20,醇沉醇度60%,醇沉时间20 h。结论 采用Box-Behnken设计优选的小儿消积止咳制剂提取纯化工艺科学、合理、可行。     

一测多评法同时测定胡黄连提取物中多种化学成分

目的：建立HPLC一测多评法同时测定胡黄连提取物中的10个成分,验证该方法在胡黄连质量分析中应用的科学性及可行性。方法：采用Sepax HP-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min ^-1,检测波长294 nm,柱温30℃。以胡黄连苷Ⅱ为内参物,建立该成分与云杉苷、草夹竹桃苷、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、米内苷、6-阿魏酸梓醇、藏黄连苷B的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数,同时用外标法进行测定。比较2种测定结果,评价一测多评法在胡黄连中应用的准确性及科学性。结果：10个成分在测定范围内线性良好,平均回收率在98.0%~102.0%,相对校正因子耐用性良好;采用外标法和一测多评法测定3批胡黄连提取物中10个成分含量,2种测定方法结果无明显差别。结论：以胡黄连苷Ⅱ为内标同时测定其多种成分的一测多评法可用于定量分析。     

荆防颗粒对脂多糖致小鼠急性肺损伤的预防和保护作用

目的：研究荆防颗粒对脂多糖(LPS)致小鼠急性肺损伤(ALI)模型的预防和保护作用,并探讨其作用机制。方法：将雄性C57BL/6小鼠随机分为对照组、模型组、荆防颗粒低剂量组(1.25 g/kg)、荆防颗粒中剂量组(2.5 g/kg)、荆防颗粒高剂量组(5 g/kg),每组10只。各组分别给予同体积生理盐水和相应浓度荆防颗粒灌胃。给药6 d后,模型组和各给药组采用气管滴注LPS的方法建立ALI模型,对照组给予气管滴入相同体积生理盐水。分析各组肺组织宏观形态学变化;采用苏木精-伊红(HE)染色法观察肺组织病理变化并进行病理学评分;检测肺组织单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)等炎症指标的变化;进一步检测肺组织髓过氧化物酶(MPO)、诱导型一氧化氮合酶(iNOS)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽(GSH)等氧化应激指标的变化。结果：与对照组比较,模型组小鼠肺组织中MCP-1、TNF-α、IL-1β、IL-6、MPO、iNOS和MDA的含量显著升高(P<0.01),SOD和GS...