墨旱莲化学成分的分离鉴定

[目的] 对墨旱莲中的化学成分进行分离鉴定。[方法] 采用正相硅胶、反相ODS(十八烷基键合硅胶)、凝胶等柱色谱及制备型高效液相色谱(HPLC)法分离纯化, 并利用质谱分析(MS)、核磁共振波谱(NMR)等方法对化合物结构进行鉴定。[结果] 从墨旱莲体积分数为70%的乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物, 分别鉴定为2,2';5', 2"-三联噻酚(1)、5-醛基-2,2';5', 2"-三联噻酚(2)、5-羟甲基-2,2';5', 2"-三联噻酚(3)、2,2';5', 2"-三联噻酚-5-羧酸(4)、5-醛基-5'-(3-丁烯-1-炔基)-2,2'-二联噻酚(5)和5-丁-1'-炔-3'-羟基-4'-氯-(2-戊-1", 3"二炔)-噻酚(6),二氢猕猴桃内酯(7),黑麦草内酯(8),原儿茶酸乙酯(9).[结论] 化合物6～9为首次从鳢肠属植物中分离得到。     

卢旺达产金盏菊花的黄酮苷类成分

目的对卢旺达产金盏菊花的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用大孔吸附树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱以及制备型高效液相色谱法等手段进行分离纯化,并通过理化性质与核磁共振等波谱学数据相结合的方法鉴定化合物的结构。结果从金盏菊花体积分数为70%的乙醇溶液提取物中分离鉴定了6个单体成分,分别为异鼠李素-3-O-芸香糖苷(isorhamnetin-3-O-rutinoside,1)、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷(isorhamnetin-3-O-neohespeidoside,2)、香蒲新苷(typhaneoside,3)、槲皮素-3-O-β-D-新橙皮糖苷(quercetin-3-O-β-D-neohespeidoside,4)、芦丁(rutin,5)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3-O-(2″,6″-di-O-α-L-rhamnopyranosyl)-β-D-glucopyranoside,6)。结论首次对东非产金盏菊干燥花的化学成分进行研究,分离得到了6个黄酮类化合物。     

荷叶中化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的对荷叶中的化学成分进行分离与鉴定。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型反相HPLC法分离纯化,并利用MS、NMR、单晶衍射等方法解析化合物的化学结构。结果从荷叶体积分数为70%的乙醇提取物中分离鉴定了6个化合物,分别鉴定为:黄芩新素Ⅱ(skullcapflavoneⅡ,1)、粘毛黄芩素Ⅲ(viscidulinⅢ,2)、4-methyl-6-phenyl-2H-2-pyranone(3)、牛蒡酚F(lappaol F,4)、黑麦草内酯(loliolide,5)和黄柏酮(obacunone,6)。结论化合物1⁶均为首次从莲属植物中分离得到。     

红三七的化学成分研究

目的 研究民间药红三七(支柱蓼Polygonum suffultum的根茎)的化学成分。方法 运用溶剂萃取、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、凝胶柱色谱以及大孔吸附树脂柱色谱、重结晶等方法分离纯化，根据核磁共振谱数据及与对照品共薄层色谱鉴定化合物的结构。结果 从红三七乙醇提取物中分离鉴定了11个化合物：3β-羟基-新何帕-13(18)-烯(1)、3β-乙酰氧基-新何帕-13(18)-烯(2)、3β-乙酰氧基-何帕-17(21)-烯(3)、没食子酸(4)、谷甾醇(5)、胡萝卜苷(6)、木栓酮(7)、绿原酸正丁酯(8)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(9)、绿原酸(10)和4-O-咖啡酰基奎宁酸(11)。结论 除化合物4外，以上化合物均为首次从红三七中分离得到，其中化合物1～3、8、9、11系首次从蓼属植物中分离得到。化合物1和2为新天然产物。     

美洲大蠊粪便提取物抗氧化活性及其化学成分研究

[目的] 探究美洲大蠊粪便提取物的抗氧化活性和化学成分。[方法] 采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基清除法测定美洲大蠊粪便提取物的抗氧化能力。综合利用溶剂提取法、大孔吸附树脂、制备高效液相色谱等分离纯化方法,对美洲大蠊粪便提取物中的化学成分进行提取分离,通过核磁共振波谱、质谱法鉴定化合物结构。[结果] DPPH法测试结果表明美洲大蠊粪便提取物具有明显的抗氧化活性,其半抑制浓度（IC₅₀）为44.53 μg/mL。从中分离得到12个化合物,依据物理性质及波谱数据鉴定结构分别为：邻苯二酚（1）、苯甲酸（2）、羟吲哚（3）、5-羟基吲哚啉-2-酮（4）、8-羟基喹啉-2-羧酸（5）、6-羟基-2-喹啉酮（6）、8-羟基-2-喹啉酮（7）、2-喹啉酮（8）、6-羟基-3,4-二氢-2-喹啉酮（9）、5-羟基-3,4-二氢-2-喹啉酮（10）、8-羟基-3,4二氢-2-喹啉酮（11）、3,4-二氢-2-喹啉酮（12）。[结论] 美洲大蠊粪便提取物具有明显的抗氧化活性,分离得到的化合物主要为喹啉酮类化合物。     

姜黄素固体脂质纳米粒的制备及表征

目的：制备姜黄素（Cur）固体脂质纳米粒（SLN）。方法：用薄膜超声法制备Cur-SLN,以m_cur︰m_{单硬脂酸甘油酯}、m_{单硬脂酸甘油酯}︰m_卵磷脂、聚山梨酯-80质量浓度、超声时间为考察因素,以包封率为指标,用正交试验优选处方,并考察其粒径分布、Zeta电位。结果：当m_cur︰m_{单硬脂酸甘油酯}=1︰3、m_{单硬脂酸甘油酯}︰m_卵磷脂=1︰2.5、聚山梨酯-80质量浓度2.5%、超声时间12 min时,所制得的Cur-SLN平均粒径为（145.6±5）nm,Zeta电位为（－31.9±1.5）mV,包封率为（97.42±0.39）%,载药量为(7.92 ± 0.05)%。结论：采用薄膜-超声法制备Cur-SLN可行,为开发姜黄素新型给药系统提供试验依据。     

基于RPLC/Q-TOF-MS技术的黄柏炭制前后化学成分变化研究

目的 分析黄柏炭制前后化学成分的变化情况,为黄柏炭炮制原理的阐明提供依据。方法 按照《中国药典》2010年版方法炮制黄柏炭,采用RPLC/Q-TOF-MS技术对生黄柏及黄柏炭的提取样品进行检测,找出炮制前后具有显著性差异的物质。结果 共找出21种化学成分在炮制前后具有显著性差异,其中炮制后新生成的物质有5种,质量分数增加的物质有8种,减少的物质有8种。结论 采用RPLC/Q-TOF-MS法进行中药炮制研究具有方法灵敏度高,结果准确可靠的优点,该法能够全面地反映出中药在炮制过程中多种化学成分的变化。     

中药北刘寄奴中化学成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数95%乙醇提取物中分离鉴定10个单体化合物,分别为反式对羟基肉桂酸((E)-p-hydroxycinnamic acid,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、syring-in(3)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol 9'-β-glucopyranoside(4)、vanillyl alcohol-4-O-β-D-gluco-pyranoside(5)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-葡萄糖苷(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol 1-O-glu-copyranoside,6)、3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(7)、rubinaphthinA(8)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(9)、(6S,9R)-roseoside(10)。结论化合物2～10为首次从阴行草属植物中分离得到。     

清开灵口服液生产工艺优化研究*

[目的]优化清开灵口服液提取醇沉工艺条件。[方法]高效液相色谱(HPLC)法监测指标成分栀子苷,采用L(934)正交实验法,考察水提取和醇沉工艺。[结果]清开灵口服液优化工艺条件为:取处方量栀子、板蓝根和金银花,用9倍量水浸泡药材1 h后提取2次,每次2 h,合并2次提取液浓缩至生药量与浓缩液体积比1∶1,加入95%乙醇调节乙醇浓度为70%,调pH值为6进行醇沉;栀子苷的转移率为64.8%。[结论]该优选工艺重现性好,栀子苷转移率高,固形物收率适宜,达到了生产工艺优化的目的。     

高分辨质谱在中药化学成分分析中的应用

中药在人们的日常生活中发挥着重要的作用,但其化学成分种类繁多、结构多样且复杂,令分析鉴定工作存在有较大的难度,由于许多中药的药效物质基础不明,从而无法保证临床安全、有效、合理地用药。在中药现代化进程中,如何对中药化学成分进行全面的分析,是药效物质基础研究的关键。在诸多分析技术中,质谱发挥着举足轻重的作用,尤其是高分辨质谱。文章综述了中药化学成分分析和鉴定中常用的质谱技术和策略,讨论了高分辨质谱的特点和优势,以期为合理应用高分辨质谱进行中药化学成分研究提供参考。