曲克芦丁注射液无菌检查法方法学研究

曲克芦丁系芦丁经羟乙基化制成的半合成黄酮化合物,能抑制血小板的聚集,有防止血栓形成的作用;同时能对抗5-羟色胺、缓激肽引起的血管损伤,增加毛细血管抵抗力,降低毛细血管通透性,防止血管通透性升高引起的水肿[1～3].按照中国药典规定注射类制剂需进行无菌检查并要求进行无菌检查法验证[4],因此,于2005年9月对曲克芦丁注射液无菌检查方法进行了研究.     

2092份药品抽验报告分析

本文回顾性调查了2092份药品抽验报告,对不合格中药材(饮片)、中成药及化学药品的质量项目、品种及源头产地情况进行了分析讨论,并针对存在的问题提出了对策和建议.     

HPLC法测定脑通注射液中芍药苷的含量

目的建立脑通注射液中芍药苷含量测定的HPLC法.方法用Water的C18反相色谱柱(4.6 mm×150mm,5 μm),以甲醇-0.03mol·L-1磷酸二氢钾-5%庚烷磺酸钠(65:30:5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长230 nm,柱温30℃.结果方法芍药苷在43.9～219.5μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 6),精密度RSD为0.23%(n=7),重现性RSD为1.31%(n=5),芍药苷的平均回收率为99.9%,RSD为0.72%(n=6).结论方法快速、简便,结果准确、可靠,可用于脑通注射液中芍药苷的含量测定.     

HPLC法测定欣力康颗粒剂中野黄芩苷的含量

建立HPLC法测定欣力康颗粒中野黄芩苷的含量.色谱柱采用SHIMADZU VP-ODS-9092036 ,流动相为甲醇-水-冰醋酸(44:55:1),检测波长为335nm.线性范围为0.43～2.16μg·ml-1(r＝0.9997),平均加样回收率为101.81%,RSD为1.17%.本方法简便,准确,重现性好,可用于该制剂主要成分野黄芩苷的含量测定.     

HPLC测定博性康速溶膜中苦参碱的含量

博性康速溶膜是根据苗族验方研制的膜制剂。由苦参、黄芩、蛇床子、天花粉、杨柳枝、土大黄、委陵菜、黄栀子、茵陈、蒲公英及辅料组成,该品种原为地方标准,现收于国家中成药整顿地方标准专辑,方中“加巩山”(苦参) ,清热燥湿,杀虫,消肿止痒之功能,为君药之一。原标准中没有含量测定方法。苦参碱的含量测定有薄层扫描法[1] 、高效液相色谱法[2 ] ,本研究采用HPLC测定博性康速溶膜中苦参碱的含量,结果满意。1　仪器与试剂岛津LC ....     

RP-HPLC法测定附桂骨痛颗粒浸膏中芍药苷的含量

目的：建立附桂骨痛颗粒浸膏中芍药苷的HPLC含量测定方法,为该药品中所含芍药药材提供质量控制标准.方法：以甲醇为溶剂,超声40分钟提取,滤过,滤液蒸干,50％甲醇溶解,过柱,洗脱,采用C18柱（150 mmx4.6 mm,5μm）为分析柱：流动相为甲醇-水（25：75）;检测波长为230 nm;柱温30℃.结果：芍药苷的线性范围为0.04051 μ.g-0.6482μg（r=0.9999）,线性关系良好;平均回收率为99％（RSD为1％）.结论：该方法快速简便、准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于附桂骨痛颗粒浸膏中芍药药材的质量控制.     

不同厂家生产的丹参注射液无菌检查方法验证

目的：建立不同厂家生产的丹参注射液无菌检查方法,保证无菌检查结果的准确性和可靠性。方法本试验按中国药典2010年版一部（附录XⅢB）所载“无菌检查法”项下进行。结果采用直接接种法对人工污染的六种菌株进行试验,不同厂家生产的丹参注射液对金黄色葡萄球菌都有不同程度的抑制作用。本方法是采用薄膜过滤法用0．9％的无菌氯化钠50mL进行样品稀释,后用不同冲洗量的0．1％蛋白胨水溶液分次冲洗,可消除抑菌成份。结论不同厂家生产的相同品种、相同规格的丹参注射液其无菌检查方法验证结果不同。     

硫酸链霉素注射液无菌检查法试验验证

目的：探讨硫酸链霉素注射液的无菌检查方法，考察其抑菌作用及测定方法的可行性。方法：采用薄膜过滤法．通过无菌验证试验确定无菌检查方法的有效性。结果：含供试品各容器中的试验菌均生长良好。结论：通过验证试验的无菌检查方法可行，所得结果可靠，适合该药品的无菌检查。     

HPLC测定感冒咳嗽冲剂中的绿原酸

目的建立测定感冒咳嗽冲剂中绿原酸的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Alltech-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.3)为流动相;检测波长326 nm。结果绿原酸进样量0.0728~0.728μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.8%(RSD=2.2%,n=5)。结论所建方法简便、准确、重现性好。     

执行微生物限度检查工作中存在的问题及建议

对执行2005年版《中国药典》微生物限度检查中存在的问题进行分析和总结，提出合理建议，以确保微生物限度检查方法的可靠性。