UHPLC-MS/MS快速检测人体血清中的2种抗精神病药物

目的建立超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用快速测定人体血清中2种抗精神病药物的分析方法。方法空白人血清加标后用0.22μm尼龙滤膜过滤,直接加纯水稀释10倍后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱进行定量分析。结果 2种药物在1~200μg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,r均>0.9998,不同浓度下加样回收率在70.1%~116.8%,定量限在0.25~0.29μg·L~(-1)。结论该方法简便、高效、快速、高灵敏度,可用于药代动力学研究及临床血药浓度监测。     

基于HPLC-ICP-MS的藏药佐塔汞、砷元素形态、价态分析及安全性评价

目的 对藏药佐塔中汞、砷元素形态和价态进行分析,并结合其在复方制剂中用法用量进行安全性评价,以期为佐塔临床应用提供理论依据。方法 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定佐塔在人工胃肠液汞、砷的形态和价态,并根据佐塔在藏药复方制剂中用法用量来计算可溶性汞、砷的摄入量。结果 9批佐塔在人工胃肠液中以无机汞(Hg²⁺)、三价砷(AsⅢ)和五价砷(AsV)形式存在,其质量分数分别为11.25～725.13、6.68～67.53、36.06～289.03μg/g,未检测出甲基汞(MeHg)、乙基汞(Et Hg)、砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)。结论 根据佐塔在藏药复方制剂最大日服量0.2 g计算,可溶性Hg、As的摄入量分别在2.3～145.0μg和10.6～63.4μg,在规范使用情况下,具有较高的临床安全性。     

摘除花蕾对林下参不同部位中人参皂苷和植物激素含量的影响

目的 考察摘除花蕾对林下参Panax ginseng叶片、叶柄、茎顶端、茎中部、茎基部、芦头、根皮、根心、侧根及须根主要人参皂苷和植物激素水杨酸、脱落酸含量的影响,研究人参皂苷含量变化与植物激素的相关性,为林下参的种植方式优化提供依据。方法 基于UPLC-MS/MS技术分别建立含量测定方法,对林下参10个部位主要人参皂苷和植物激素进行测定,运用单因素分析评价林下参摘蕾与否的质量差异,并采用Spearman相关性分析方法探讨植物激素与人参皂苷含量的相关性。结果 所建立的含量测定方法稳定可行;摘蕾组林下参地下部位中参皮（P＜0.05）和侧根部位（P＜0.001）中人参总皂苷含量显著增加,地上部位包括林下参叶、叶柄与茎总人参皂苷含量均显著降低（P＜0.001）;摘蕾组人参皂苷Rd在芦头（P＜0.05）、根皮（P＜0.01）中的含量显著上升。摘蕾组参皮和参心中水杨酸含量显著降低（P＜0.001）。水杨酸与人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁含量呈正相关,与人参皂苷Rg₃、人参皂苷F₁含量呈负相关。结论 摘除花蕾可显著提高林下参除须根外地下部位主要人参皂苷总含量,并使地上部位人参皂苷含量降低,提高林下参综合经济价值。摘除花蕾可引起内源性水杨酸含量变化,且该变化人参皂苷含量与人参皂苷含量变化有相关性。     

LCMS-QTOF鉴定卡络磺钠原料药的有关物质

目的 检测卡络磺钠原料药中有关物质，并进行结构鉴定，为工艺优化和质量控制提供参考。方法 采用Shim-pack Scepter C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 µm)色谱柱，以50 mmol·L^–1乙酸铵水溶液为流动相A、乙腈为流动相B对卡络磺钠强制降解溶液中的有关物质进行分离。采用四极杆飞行时间高分辨质谱在m/z 100~800内进行正负离子扫描，数据依赖性采集获取二级质谱图。结合有关物质精确质量数、质谱裂解规律及卡络磺钠合成工艺推测其可能的结构。结果 卡络磺钠原料药经强制降解破坏得到8个主要的杂质，2种为已报道杂质，6种为本研究首次报道。强制降解试验表明卡络磺钠对高温和氧化相对较为稳定，光照、强酸和强碱条件对卡络磺钠影响较大。卡络磺钠原料药中检出杂质5，6和8，高温破坏的主要降解产物是杂质8。结论 本研究建立的液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法具有良好的分离能力，可有效地鉴定卡络磺钠原料药中有关物质，为其生产工艺和质量控制提供了参考。     

岛津XUD150L-30F高压发生器故障维修一则

故障现象 透视无反应,普通摄影ready(预备)灯不亮,旋转阳极启动板STARTER-4有继电器动作,可闻及球管旋转音.无故障代码提示. 故障检查(1)按SYSTEM-L30F板上的曝光键,故障现象如前,排除曝光手闸的问题.(2)观察ANALOG-L30F板上的OKF灯(绿色,灯丝预热正常指示)不亮,所以先不用怀疑球管.因为开机系统会检测到灯丝预热是否正常,开机时球管灯丝即亮,所以正常时OKF灯亮.(3)检查ANA-LOG-L30F板上JM3到油箱上mA DETECTOR-96板上的JM3的情况,导通完好(JM3即3芯线:C0、CL、CS).测量ANALOG-30F板和mA DETECTOR-96板上的C0-CL C0-CS均有电压,说明ANALOG-L30F板供给邮箱的C0\CL\CS正常.     

栀子及其有效部位的质量标准研究

目的 对栀子及其有效部位的质量标准进行研究。方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀子及其有效部位进行定性鉴别;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检查其重金属及有害元素;根据现行版《中国药典》中水分测定法对其进行水分检查;采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中栀子苷的含量。结果 TLC法能够对栀子及其有效部位进行鉴别。栀子及其有效部位的水分含量分别为8.4%、3.2%。同时测定栀子及其有效部位中5种元素的含量,砷、镉、铜、汞、铅分别在0～20、0～10、0～500、0～5、0～20 ng/ml范围内呈现良好的线性关系,各金属元素的方法检出限为3.3×10^-5～1.3×10^-3 mg/kg,精密度的RSD值为0.32%～0.82%,该方法的重复性较好,砷、镉、铜、汞、铅的加样回收率分别为103%～112%、98%～99%、98%～99%、105%～106%、100%～103%(n=3),各测定元素在8 h内的稳定性良好,5种元素的含量均在现行版《中国药典》限量范围内。采用高效液相色谱法同时测定栀子及其有效部位中栀子苷的含量,栀子苷标准曲线方程...     

采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析

目的 建立一种二维高效液相色谱-串联质谱方法,对注射用头孢美唑钠在含不挥发性流动相的一维色谱中检出的未知杂质进行结构解析。方法 一维色谱的流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75 g,加水730 mL使溶解,加10 %四丁基氢氧化铵19.2 mL)-四氢呋喃-甲醇混合液(730∶12.5∶300)(用磷酸调pH值至4.5),色谱柱采用Shim-pack GIS C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流速1.0 mL·min^-1。二维色谱流动相为1%甲酸水溶液(A相)/乙腈(B相),梯度洗脱,采用Shim-pack GIS C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5 μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为25 ℃。采用50 μL定量环收集一维色谱分离到的未知杂质成分。质谱采用电喷雾离子源(ESI)源进行离子化,氩气做碰撞气,全扫描-数据相关分析模式(DDA)进行检测。基于未知杂质的母离子和子离子的精确分子量、头孢美唑的质谱裂解规律和同位素分布等信息,推断出可能的分子结构。结果 对注射用头孢美唑钠中的3种未知杂质进行了结构鉴定,杂质1和杂质3为头孢美唑钠的同分异构体,为热降解杂质,杂质2为7-甲巯基头孢美唑,是头孢美唑钠的工艺杂质。结论 本方法采用二维色谱对注射用头孢美唑钠中3种超过鉴别限的未知杂质进行了结构分析,为采用不挥发性流动相分离得到的β-内酰胺类抗生素中未知杂质的定性研究提供了解决方案。     

基于顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的余甘子挥发性成分分析及抗仓储害虫作用研究

目的：对余甘子挥发性成分进行富集分析,并评价其抗虫作用。方法：采用CO2超临界流体萃取法制备余甘子精油,采用顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(HS-SPMEGC-QQQ-MSMS）技术构建了余甘子气味成分谱（OCS）和气味强度特征谱（OICS）,对比余甘子药材粉末与精油的挥发性物质组成差异。在封闭空间内研究余甘子药材及精油对药材甲、咖啡豆象、米象、印度谷蛾等仓储害虫死亡率、进食率和趋避作用的影响。结果：药材和精油成分基本一致,但药材中小分子酸类等成分含量更高。余甘子药材与精油均对进食率影响不大,但能提高昆虫死亡率,趋避作用明显,且余甘子精油驱虫效果更强。结论：余甘子药材和精油具有一定的驱虫作用,乙酸乙酯、芳樟醇、α-松油醇等可能是其抗虫主要物质基础。本文首次报道了余甘子的抗虫作用,为余甘子精油的综合开发提供参考。     

拟靶向代谢组学法分析胶塞中的可提取物

目的:运用拟靶向代谢组学的方法对胶塞中的可提取物进行全面的分析。方法:以水、pH 2.6磷酸盐缓冲液、pH 9.18磷酸盐缓冲液、15%乙醇溶液分别对6种胶塞进行提取,制备质量控制(QC)溶液和供试品溶液。采用LC-30A超高效液相色谱仪-Q TOF-9030质谱ESI⁺/ESI^-模式检测,使用Waters Acquity BEH C8/HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的水-含0.1%甲酸的乙腈/含0.05%碳酸氢铵的水-含0.05%碳酸氢铵和5%水的甲醇作为流动相,运用TOF MS-和MS/MS DDA扫描模式对QC溶液进行检测。用MSConvert及MRM-Ion＿Pair＿Finder软件处理QC溶液的扫描结果,获得MRM参数。用ExionLC超高效液相色谱仪-Qtrap6500+质谱ESI⁺/ESI^-模式检测,流动相和色谱柱同前,运用Scheduled-MRM扫描模式对提取液进行检测。结果:对1 399个未知物和116个已知物进行了分析,按提取液分类,发现pH 9.18磷酸盐缓冲液和15...     

数字断层融合技术与多层CT胸部扫描病变检出及辐射剂量的体模研究

目的 评价数字断层融合(DTS)技术及MSCT胸部扫描对肺结节的检出率及辐射剂量水平.方法 采用DTS及MSCT分别扫描共置入45个肺模拟结节及热释光剂量计(TLD)的胸部体模,记录并储存图像,测量胸部主要组织器官的吸收剂量并计算有效剂量.采用Fisher确切概率法(样本数小于30)和x2检验,比较DTS与MSCT扫描对模拟结节检出率的差别;两种检查方法器官吸收剂量的比较采用配对t检验.结果 DTS与MSCT对肺结节的检出率分别为66.7％( 30/45)和91.1％ (41/45),差异有统计学意义(x2=8.073,P＜0.05);对CT值为- 650 HU的磨玻璃结节检出率分别为73.3％ (11/15)和93.3％( 14/15),差异无统计学意义(P＞0.05).DTS对CT值为- 800 HU及直径＜8 mm的磨玻璃结节检出率分别为33.3％ (5/15)和16.7％ (2/12),MSCT的检出率分别为80.0％ (12/15)和66.7％ (8/12),两者差异均有统计学意义(P＜0.05).胸部DTS检查各主要组织器官(肺、胸椎、心脏、肝脏、乳腺和甲状腺)的吸收剂量明显低于MSCT,两者差异有统计学意义(上述部位的t值分别为19.69、30.01、16.33、5.06、9.43和8.05,P值均＜0.05).DTS与MSCT胸部扫描的有效剂量分别为0.65和7.71 mSv.结论 DTS对于CT值为- 650 HU的磨玻璃结节检出率与MSCT相近,对极低密度(- 800 HU)磨玻璃结节及直径＜8 mm的磨玻璃结节检出率低.肺部结节检查时,DTS有效剂量低于MSCT,约为MSCT辐射剂量的8.41％.