高三尖杉酯碱及其制剂有关物质的研究

目的：建立RP-HPLC测定高三尖杉酯碱及其制剂有关物质的方法,并用其分析不同处理后高三尖杉酯碱有关物质的量。方法采用Germsil-PC18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以10mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长288nm,柱温30℃。结果高三尖杉酯碱在2-30μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;以高三尖杉酯碱进样量为20μg重复进样6次,杂质A、杂质B、高三尖杉酯碱的RSD分别为3.28%,4.69%,1.12%。结论应用本方法精确可以测定高三尖杉酯碱中杂质A、杂质B等有关物质的量及高三尖杉酯碱的含量。     

高压蒸汽灭菌法对三七细粉中3种成分含量的影响

目的探索高压蒸汽灭菌法对三七药材中3种成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法对灭菌处理和非灭菌处理的三七药材细粉中的指标成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行含量测定,记录2种处理方式各指标成分的含量变化情况。结果与结论三七药材细粉经高压蒸汽灭菌后指标成分含量显著降低,不宜采用高压蒸汽灭菌法灭菌。     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

黄芩中有机氯类农药残留检测方法研究

目的建立黄芩中农药多残留量的新检测方法,考察陕西不同地区黄芩药材中12种农药残留情况。方法采用DB-17MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),用气相色谱-质谱串联技术(GC-MS)进行目标成分的定量测定。结果建立了气相色谱-质谱串联法测定黄芩中农药多残留的方法,通过对陕西省不同地区黄芩药材中农药进行检测,发现尚无超标的农药。结论该方法严谨可靠,操作简便,能较准确地反映测定结果,与国家现有标准的方法相比,实验时间短,灵敏度高,减少了人为因素的影响。     

HPLC法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-水(45∶55)(用磷酸调pH=4.0)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0mL·min-1。结果阿德福韦酯质量浓度在1.036⁶2.161μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.24ng,回收率为100.6%。结论该方法准确,灵敏,精密度高,专属性强,可用于阿德福韦酯片的含量测定和有关物质检查。     

气相色谱法测定硝酸咪康唑原料的残留溶剂

目的建立硝酸咪康唑原料残留溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法,使用PEG-20M毛细管(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,柱温采用程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以30℃·min-1升至185℃,保持20min;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。结果同时测定了硝酸咪康唑原料中的2种有机溶剂,丙酮和甲苯线性范围分别为0.25¹.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 51.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 5⁰.178mg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率分别为100.3%和99.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝酸咪康唑中残留溶剂的检测。     

高效液相色谱法测定消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素及消炎镇痛类化学成分

目的建立消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素类及消炎镇痛类化学成分的高效液相色谱检测方法。方法供试品经甲醇超声提取,采用Agela C18色谱柱,经乙腈-水和乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵(含0.5%冰醋酸溶液)两个流动相体系分别梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长分别为240、210 nm。结果 16种化学成分(贝诺酯、曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、氨基比林、阿司匹林、双氯芬酸钠、罗通定、布洛芬)质量浓度在3.06～359μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r> 0.999);平均加样回收率均在87.7%～113.0%。11批供试品中2批检出醋酸泼尼松,阳性率为18%。结论该方法操作简便、结果准确,可用于消肿止痛类中成药中16种非法添加糖皮质激素类及消炎镇痛类化学成分的定性定量测定。     

HPLC法测定前列通片中淫羊藿苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定前列通片中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷进样量在0.0506～0.5060μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为102.67%,RSD=0.99%(n=6)。结论:本方法简便、重现性好、专属性强,可用于前列通片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的HPLC-ELSD测定法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器飘移管温度为100℃。结果熊果酸在0.244~7.335μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),回收率为96.0%;齐墩果酸在0.118~3.525μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),回收率为95.2%。结论该方法测定准确,重现性好,可用于枇杷叶的质量控制。     

陕西省2004-2006年度抽验药品质量分析

目的通过对3年抽验药品的质量分析,提出今后抽验工作的重点和思路。方法对陕西省2004-2006年25897批次抽验药品,从来源、类别等方面的质量情况进行统计分析。结果计划性抽验药品不合格率有逐年下降趋势,监督性抽验药品不合格率仍较高(11.64%);在产、供、用环节,经营和使用单位抽验药品不合格率较高。结论陕西省药品质量逐年提高,但还存在一定问题,亟需改进。