HPLC-ELSD测定柏子养心片中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定柏子养心片中黄芪甲苷的含量.方法 HT6K 色谱柱为Hibar C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶KG-*3/568);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃.蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度90℃,载气流速:1.8mL·min-1.结果 黄芪甲苷在0.4554~6.831μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.81%(RSD为2.70%,n=6).结论 本法简单易行,测定结果准确,可作为柏子养心片制剂中黄芪甲苷的含量测定方法.     

离子色谱法测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子及不同级别产品质量状况的评价

摘 要 目的：建立离子色谱法同时测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子的含量,评价不同级别羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子含量的质量状况。方法: 采用色谱柱为Dionex IonPac AS18 (250 mm×4 mm,5 μm),流动相为氢氧化钾淋洗液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,进样量为25 μl。结果: 氯离子和硫酸根离子分别在0.02～4.00 μg·ml-1、0.10～10.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r分别为0.999 9和0.999 5）,氯离子和硫酸根离子回收率分别为90.12%、85.54%,RSD分别为6.2%、3.4%（n=9）。63批样品中,氯离子和硫酸根离子含量分别为0.000 3%～0.015 7%、0.000 9%～0.024 4%。结论: 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于同时测定羟苯乙酯中氯离子和硫酸根离子的含量,为其质量控制提供保证。     

生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量检测方法研究

目的 建立生脉饮中4种植物生长延缓剂残留量的检验检测方法。方法 应用Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,采用Welch ultimate LP-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液（55∶45）为流动相,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样量为3μL,采用电喷雾正离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）模式。结果 136批次样品中14批次检出多效唑,检出率为10.3%,含量范围为10.2～121.9 ng/mL,未检出丁酰肼、矮壮素、缩节胺。多效唑在5.39～431.2 ng/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.997 5）,平均加样回收率为93.3%,RSD为3.0%。结论 该方法准确、简便、快速,可作为生脉饮中多效唑残留量的检验检测方法。     

杏苏止咳颗粒质量标准研究

目的 提升杏苏止咳颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的前胡、陈皮和桔梗进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中白花前胡甲素的含量,色谱柱为Shiseido Capcell C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果 前胡、陈皮、桔梗的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。白花前胡甲素的质量浓度在2.056～51.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率为99.21%,RSD为2.01%(n=6)。样品中白花前胡甲素的含量为0.071 1～0.218 2 mg/g(n=3)。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于杏苏止咳颗粒的质量控制。     

UPLC-MS/MS法检测苍耳子中的赭曲霉素A

目的建立中药苍耳子中赭曲霉素A的UPLC-MS/MS测定方法。方法样品用乙腈-水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1)混合粉末进行分散固相萃取和Myco6in1毒素免疫亲和柱净化去除杂质后,用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱进行分析测定。结果赭曲霉素A在2～50 ng·mL~(-1)内线性关系良好,回收率在84.67%～95.40%,RSD≤3.0%。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药苍耳子中赭曲霉素A的测定。     

超声波辅助提取对地黄中药材及成方制剂含量测定的影响

目的:比较超声波辅助提取和传统加热回流提取在9种地黄中药材及成方制剂含量测定的提取效果,确定超声波辅助提取的适用性。方法:以Agilent SB-AQ(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.2%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC法测定9种地黄中药材及成方制剂中毛蕊花糖苷、马钱苷和丹皮酚的含量,参考药品质量标准分析方法验证指导原则,分析检验数据的相对标准偏差(RSD)。结果:除六味地黄软胶囊外,其他8种超声波辅助提取均优于传统加热提取。结论:超声波辅助提取能显著缩短提取时间、简化实验操作,建议国家药品标准提高行动计划将超声波在地黄中药材和成方制剂含量测定中进行应用与研究。     

气相色谱法测定盐酸左西替利嗪原料中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent 7890A气相色谱仪,毛细管柱:Agilent DB-624(1.80μm,30 m×0.32 mm),载气:氮气,流速:2 m L·min~(-1),程序升温,起始温度为30℃,保持5 min,20℃·min~(-1)升温至200℃,保持5 min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果 5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960~0.9997,平均回收率为90.5%~102.6%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。     

炒赤芍质量标准研究

目的：对炒赤芍进行质量标准研究。方法：建立炒赤芍的性状、薄层色谱鉴别、含量测定方法,并按照《中国药典》2015年版对水分、总灰分、浸出物等项目进行了测定。结果：炒赤芍的薄层色谱中,在对照品及对照药材相同的位置显相应的斑点。水分、总灰分、浸出物、含量测定的范围分别为1.43%～8.85%、3.40%～11.80%、38.21%～54.39%、0.8%～3.7%。结论：该研究可为炒赤芍质量控制提供依据。