ICP-MS法测定湖南特色中成药中的重金属及有害元素及相关风险评价

目的建立湖南特色中成药中的铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素残留量的测定方法,并进行了初步的相关风险评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中成药中重金属及有害元素的残留量,通过计算其每周摄入量对其进行风险评价。根据样品性质取样采用不同的消解酸体系,经微波消解后,以柑橘叶成分分析标准物质为质控,Ge、In、Bi为内标,冷却气:14 L·min~(-1);辅助气:0.8L·min~(-1);雾化气:1 L·min~(-1);碰撞气:5 L·min~(-1);KED模式;射频功率:1460 W;提取电压:108V;四级杆频率:2.0 MHz;全定量法采集。结果 5种元素的线性关系良好(r~2≥0.995),平均回收率在98.1%～105.6%(n=6,RSD≤3.6%),重复性良好。9家企业66批次样品中均不同程度检出了铅、砷、汞、镉、铜元素。风险评价结果显示,各元素超出暂定每周耐受摄入量(PTWI)的样品的比例分别为0、3.0%、0、13.6%、0。结论建立的方法准确、灵敏,适用于湖南特色中成药中重金属及有害元素的测定和评定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。     

妇科止带片中金胺O的检测方法研究

目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。     

UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加37种降压类化学药的研究

目的建立一种同时检测保健食品中非法添加37种降压化学药物的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min~(-1),柱温40℃。选择ESI离子源,采用正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,测定37种临床常用的降压类化学药物。结果在上述色谱及质谱条件下,37种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r≥0.992);方法精密度RSD为1.7%～5.2%(n=6);回收率范围在80.07%～120.0%;检测限在0.0066～0.4315μg·g~(-1),定量限在0.0220～1.4384μg·g~(-1)。结论本方法简便、专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加降压化学药的快速筛查和准确定性定量方法。     

银柴颗粒中山银花藤检查方法的研究

目的建立HPLC-ELSD和LC-MS/MS测定方法,对银柴颗粒进行山银花藤检查。方法以山银花藤中的特征性成分灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为指标,采用HPLC-ELSD法进行限量检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证。结果在收集的24批样品中,有6批样品检出了灰毡毛忍冬皂苷乙,可能存在以山银花藤替代忍冬藤投料的情况。结论建立的检查方法准确、可靠,专属性强,可用于检查银柴颗粒中山银花藤的使用情况。     

UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加14种化学降糖药的研究

目的建立快速筛查、检测调节血糖类保健食品中14种非法添加的化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min~(-1),柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式定量,测定14种临床常用的化学降糖药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 14种化学药物在线性范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法精密度RSD为1.6%～6.5%(n=6);回收率范围在81.42%～120.1%;检测限在0.007 17～0.1171μg·g~(-1),定量限在0.023 91～0.3903μg·g~(-1)。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的测定方法。     

茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的 研究茶条槭Acer tataricumsubsp. ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法 实验采用硅胶,Toyopearl HW-40c、Sephadex LH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用¹H-NMR、¹³C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果 从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexin B（1）、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-L- rhamnopyranosyl-(1®6)-β-D-glucopyranoside（2）、没食子酸甲酯（3）、没食子酸（4）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷（5）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷（6）、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷（7）、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷（8）、槲皮素- 3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷（9）、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷（10）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（11）、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷（12）、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇（13）、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷（14）、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷（15）、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷（16）、槲皮素（17）、山柰酚（18）、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷（19）、茶条槭素B（20）、茶条槭素C（21）、茶条槭素A（22）、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷（23）。结论 化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14～16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。     

高效液相一测多评法定量分析小儿清热化痰栓中8种主要成分含量

[摘要]目的：采用高效液相一测多评（HPLC-QAMS）法,建立小儿清热化痰栓中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷含量的检测方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为237 nm（检测马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷和甘草酸）和275 nm（检测连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃。以甘草苷为内参物,通过测定其与马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷的相对校正因子（RCF）,计算各成分含量,同时与外标法（ESM）实测值进行对比,验证HPLC-QAMS的可行性。结果：马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷质量浓度分别在4.08~102.00、0.77~19.25、4.59~114.75、1.35~33.75、2.74~68.50、1.61~40.25、7.73~193.25、2.19~54.75 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率及RSD分别为99.45%（0.96%）、97.49%（1.45%）、98.85%（1.08%）、99.13%（0.78%）、100.04%（0.76%）、98.63%（1.59%）、100.07%（0.60%）和96.99%（1.26%）。小儿清热化痰栓中各成分HPLC-QAMS计算含量值与外标法实测含量值无明显差异。结论：所建立的HPLC-QAMS操作简便易行,成本较低,可用于小儿清热化痰栓多指标成分的质量评价。     

离子色谱法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量

目的：建立测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量的方法。方法：采用离子色谱法,色谱柱为CS12A（4 mm×250 mm）,保护柱为CG12A（4 mm×50 mm）;检测器采用带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器;流动相为20 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液,流量为1 mL·min^-1;柱温30℃。结果：钾在4.56~18.24 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=0.393 6X+0.066 1,r=0.999 9）,回收率为100.2%,RSD为0.82%;镁在1.68~6.72 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=1.000 3X-0.163 6,r=0.999 8）,回收率为100.1%,RSD为0.65%;钠离子在0.14~1.4 μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系（Y=0.600 4X+0.004 1,r=1.000 0）,回收率为99.79%,RSD为0.61%。结论：本方法可简便、快速、准确地对门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量进行测定。     

药典讨论组的药用辅料标准工作的进展及其对中国药典的启示

目的 借鉴药典讨论组(pharmacopeial discussion group,PDG)对欧洲药典、美国药典和日本药局方药用辅料标准协调的经验,探析中国药典协调工作的思路和方法。方法 查阅PDG协调工作背景、工作程序、工作进展,分析三方药典协调标准的特点,梳理PDG药用辅料标准与中国药典异同点。结果 中国药典2020年版四部相应药用辅料标准有一定的先进性,也有提升空间。结论 建议结合中国国情,加强与PDG联系,明确标准协调的原则,提高中国药用辅料标准水平,稳步推进中国药用辅料标准国际协调工作。     

安乃近注射液有关物质检查

摘 要 目的：采用HPLC法测定安乃近注射液的有关物质。方法: 采用Xtimate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠6.0 g,加水1 000 ml,加三乙胺1 ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0） 甲醇（75∶25）为流动相,流速为1.0 ml·min-1;检测波长254 nm,柱温为30℃;进样量为5 μl。结果:在该色谱条件下,空白辅料、杂质峰与主峰均能有效分离;本品共检出2个已知杂质（杂质C及杂质E）及4个未知杂质;杂质C的量在2.87%～5.82%之间,杂质E的量均小于0.1%,4个未知杂质量均小于0.1%。结论:本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。