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目的:建立测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B含量的方法。方法:采用Sepax-C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=5.0)(15∶85)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长340nm;柱温35℃。结果:番泻苷A和番泻苷B在各自的线性范围内均呈良好的线性关系(R~2=1),平均加样回收率分别为100.90%、101.37%,RSD为1.62%、1.08%。结论:该实验建立的方法专属性强,操作简便,可用于排毒养颜胶囊的质量控制。 相似文献
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摘 要 目的:对米诺地尔及其凝胶的有关物质进行考察与鉴定,为标准提高提供依据。方法: 建立HPLC-Q-TOF-MS方法,色谱柱为Thermo Scientific Accucore C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈 水溶液(7∶〖KG-*2〗93),流速为0.2 ml·min-1 ,检测波长为230 nm;电喷雾离子源(ESI),正离子扫描检测,一级和二级全扫描测定,质量扫描范围m/z 50~500。结果: 在建立的色谱条件下能分离出14个降解杂质,推断了其中8个杂质的结构。结论: 本方法能有效分离鉴定米诺地尔及凝胶中的有关物质,为其质量控制提供参考。 相似文献
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《中国药房》2017,(30):4265-4268
目的:建立同时测定参柏舒心颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters sunfire-C_(18),流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为288 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱检测进样量线性范围分别为0.040 01~1.600 46μg(r=0.999 9)、0.013 84~0.553 7μg(r=0.999 9)、0.049 32~1.972 94μg(r=0.999 6)、0.014 46~0.578 6μg(r=0.999 8);定量限分别为7.68、2.66、4.74、1.38 ng,检测限分别为1.92、0.66、2.36、0.69 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.846%~100.762%(RSD=0.77%,n=6)、96.632%~99.463%(RSD=0.98%,n=6)、98.541%~100.432%(RSD=0.82%,n=6)、98.607%~101.521%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、精密度好,可用于参柏舒心颗粒中4种成分含量的同时测定。 相似文献
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《中国药房》2017,(27):3842-3845
目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。 相似文献
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《中国药房》2017,(24):3405-3408
目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunFire~(TM)-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808~88.08μg/mL(r=0.999 8)、1.778~17.78μg/mL(r=0.999 6)、2.533~25.33μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.08%~99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%~99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%~102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。 相似文献
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