黄腊果根的化学成分研究

目的 研究黄腊果Stauntonia brachyanthera根的化学成分.方法 利用各种色谱学方法,对药材提取物进行分离纯化,采用核磁共振技术鉴定结构.结果 从黄蜡果根70％乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别为3-甲氧基-4-羟基-桂皮醛(Ⅰ)、tortoside F(Ⅱ)、酪醇1-O-β-木糖基-(1→6)-O-β-葡萄糖苷(Ⅲ)、香草酸(Ⅳ)、丁香酸(Ⅴ)、saccharumoside B(Ⅵ)、甘草查儿酮A(Ⅶ)、芦丁(Ⅷ)、异槲皮苷(Ⅸ)、木犀草素-7-O-葡糖糖苷(Ⅹ)、荭草苷(Ⅺ)、6”-O-(3'-羟基-3'-甲基戊二酰)牡荆素(Ⅻ)、槲皮素(Ⅻ).结论 化合物Ⅰ、Ⅲ～Ⅵ、Ⅸ、Ⅺ～)ⅩⅢ均为首次从野木瓜属植物中分离得到.     

不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响

目的 研究不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响及硫熏党参贮藏不同时间化学成分的变化,为党参饮片的科学炮制及质量评价提供参考。方法 不同剂量硫磺熏蒸党参并贮藏期12个月,采用UV及HPLC方法测定党参多糖、5-羟甲基糠醛、党参炔苷等化学成分的变化。结果 硫磺熏蒸对党参多糖的影响较小,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,多糖含量降低5.83%;对5-羟甲基糠醛、党参炔苷的影响大,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,5-羟甲基糠醛含量增加83.27%,党参炔苷含量降低54.09%。结论 硫熏对党参化学成分有显著影响。应严格控制药材加工处理及炮制过程中硫磺的使用,确保中药材及饮片的质量。     

玛咖挥发油及脂溶性化学成分对比研究

目的：为了对四川引种玛咖的质量评价提供科学依据,现对其挥发油及脂溶性成分进行分析对比。方法：本研究采用水蒸气蒸馏法和石油醚超声提取法分别提取玛咖中的挥发油和脂溶性成分,运用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对玛咖挥发油及脂溶性化学成分进行分离测定,结合质谱库检索系统对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：经过结构鉴定,从玛咖挥发油中鉴定出22个挥发性化学成分,占98.85%的比例。脂溶性成分中鉴定出40个化学成分,占73.99%的比例。挥发油成分与脂溶性成分的差别较大,十二烷、喹啉、3-甲氧基苯甲醛、棕榈酸甲酯、亚油酸乙酯为两部分中共有的化合物。结论：首次对四川引种玛咖挥发油和脂溶性化学成分进行GC-MS对比分析,该研究为四川引种玛咖药物资源及其质量标准评价提供依据。     

吸入用乙酰半胱氨酸溶液中硫化氢检测方法的对比

目的 评价两种吸入用乙酰半胱氨酸溶液中硫化氢检测方法及不同取样方式对检测结果的影响.方法 采用现行标准检测方法、可溶性硫化物流动注射分析仪法,以及不同的取样方式对吸入用乙酰半胱氨酸溶液中的硫化氢进行检测.结果 两种硫化氢检测方法对3个厂家产品中硫化氢的检测结果基本一致,分别为0.002％～0.005％、0.011％～0...     

不同剂量~(60)Co辐照对藿胆丸挥发性成分的影响

目的:建立测定藿胆丸中挥发性成分含量的方法,研究不同剂量60Co辐照对藿胆丸挥发性成分的影响。方法:采用气相色谱-质谱联用法测定经过不同剂量60Co辐照后的藿胆丸中百秋李醇含量与β-百秋李烯、α-愈创木烯、塞舌尔烯、α-百秋李烯、α-布藜烯、5,11-愈创木二烯、未鉴定物的相对含量。色谱柱为HP-5MS,柱温采用程序升温,进样口温度为250℃,分流比为50∶1,检测器为三重四级杆质谱检测器,MS1四级杆温度为150℃,MS2四级杆温度为150℃,载气为氦气,柱流速为1.2 ml/min,进样量为1μl;离子源为电子轰击,轰击能量为70 e V,离子源温度为230℃,传输线温度为280℃,扫描范围为50~500 amu。结果:百秋李醇检测进样量线性范围为0.103 1~2.062 0μg(r=0.999 4);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1.0%;加样回收率为98.05%~102.32%(RSD=1.8%,n=9)。不同剂量60Co辐照对藿胆丸中8种挥发性成分的含量影响不大。结论:藿胆丸可采取60Co辐照灭菌,但应控制辐照剂量。该方法操作简便、重复性好,可用于藿胆丸中挥发性成分含量的测定。     

注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠的测定

目的采用分离技术建立测定注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠的方法。方法筛选溶解溶剂,考察样品预处理时干燥温度、干燥时间及真空度对测定结果的影响,并进行优化。结果样品在110℃、14 kPa绝对真空度条件下减压干燥4 h后,用二甲亚砜超声溶解,过滤,水溶解滤渣,用盐酸滴定,实现了碳酸钠的准确测定。在80%、100%、120%三个添加水平下,碳酸钠的加标回收率在96.0%～96.8%之间,相对标准偏差为0.4%;日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为0.6%和0.8%。结论实际样品分析结果表明,该方法简单、快速、准确,可用于注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠含量的测定。     

远志质量问题及中药材产地加工探讨

目的：总结2017年远志监督检验工作中发现的影响质量的主要问题,完善远志的质量标准,对其产地加工及贮藏提供建议。方法：基于远志（口山）酮Ⅲ的含量测定、制远志的甘草鉴别,分析检验过程中遇到的问题,探讨现行标准对质量控制的可行性。模拟产地加工及贮藏条件,研究远志易感染黄曲霉及黄曲霉毒素超标的原因。结果与结论：现行质量标准中远志（口山）酮Ⅲ含量测定不能准确定量,现有标准的含量限度偏高;制远志质量标准不能控制其是否依法炮制,中药饮片厂炮制过程中可能存在偷工减料;远志产地加工及贮藏过程中易感染黄曲霉,造成黄曲霉毒素超标。建议修订远志质量标准中远志（口山）酮Ⅲ含量测定项,增订蜜远志质量标准,完善制远志质量标准,发布远志产地加工及贮藏指导意见,以便更全面地控制远志药材质量。     

不同生长年限重庆庙党3种成分的动态变化

目的 研究不同生长年限重庆庙党3种活性成分的动态变化,为庙党的标准化种植、采收及质量控制等提供参考。方法 采用UV方法测定取1～5年生重庆庙党多糖及总皂苷的含量变化,采用HPLC方法测定党参炔苷的含量变化。结果 重庆庙党1～4年生长过程中,多糖含量随着生长年限的增加而增大,与第1年比较,第4年增长约100%,第5年增长约90%（第5年与第4年比较,负增长10%）;总皂苷及党参炔苷呈逐年递增趋势,第5年总皂苷合计增长约57%,党参炔苷合计增长约42%。重庆庙党生长过程中多糖、总皂苷及党参炔苷三者含量无明显相关性。结论 考虑活性成分的增长趋势、生产成本、生产效率、药材产量等因素,重庆庙党种植4年采收即可。     

气相色谱-串联质谱同时检测化妆品中5种氯酚类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测化妆品中5种氯酚类禁限用物质的方法。方法 目标物采用二氯甲烷作为提取溶剂,超声,经TG-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点做为标准曲线最低点,以目标物的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归。结果 5种氯酚类物质在对应的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998 0。5种氯酚类物质的定量浓度为0.001 6 mg/L～4.8 mg/L。水剂类、乳液膏霜类、粉质类3种基质在低(定量限附近)、中、高3个加标浓度下,方法回收率为80.8%～117.9%,相对标准偏差(RSD)<6%。结论 该方法快速、定性准确、可靠、灵敏度高,能够满足化妆品中5种氯酚类禁限用物质的检测要求。