连翘不同炮制品中连翘苷的HPLC测定

连翘为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实,味苦,性微寒,归肺、心、小肠经,具有清热解毒、消肿散结的功效。连翘苷是连翘的主要有效成分,具有抗菌、抗病毒及强心,抑制毛细血管通透性,抗肝损伤等作用[1]。连翘的传统炮制方法有浸泡、清炒、朱砂拌法等。本实验采用HPLC法测定连翘生品及不同炮制品中连翘苷的变化,以探讨其炮制机制,为保留其中医药特色提供参考与依据。1材料与仪器连翘购于梧州市医药有限责任公司,经桂林市药品检验所饶伟文主任中药师鉴定。连翘苷对照品(批号:0821-200104)由中国药品生物制品检定所提供…     

84例奈达铂致不良反应分析

目的通过对84例奈达铂致不良反应(ADR)的病例进行分析,探讨其引起不良反应的规律和原因,为临床合理用药提供参考。方法对2004~2011年广西区药品不良反应网络管理平台提取奈达铂致ADR病例报告84例,分别从患者性别、年龄、原患疾病、用药剂量、涉及器官或系统及临床表现等方面进行统计、分析。结果 84份ADR报告中,51~60岁的患者ADR发生率最高(占31.3%),ADR最为常见的临床表现为神经系统损害(占41.1%),其次为呼吸系统(占32.1%)以及皮肤及其附件(占28.6%)损害。结论应加强医务人员对奈达铂致ADR的上报意识,分析ADR的发生特点,确保临床安全,减少或避免ADR的发生。     

马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量测定及风险评估

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估。方法 选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液（A）及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的乙腈溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0~12 min,3%~8%B;12~25 min,8%~15%B;25~26 min,15%~3%B;26~30 min,3%B）,流速0.3 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量1 μL;电喷雾离子源（ESI）,正离子模式下多反应监测模式,通过优化三重四极杆的MS参数及6个分析物的MS参数进行定性、定量分析。根据含量测定结果,采用暴露限值（MOE）结合热水提取转移率进行风险评估。结果 通过仪器精密度、线性范围、重复性、稳定性和加样回收试验等方法学验证,其结果均符合定量分析的要求。印美定、石松胺、印美定氮氧化物、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定的线性范围分别为0.984~49.20,0.994~49.70,1.012~50.60,1.032~51.60,1.004~50.20,1.016~50.80 μg·L^-1,这6个成分在线性范围内峰面积与质量浓度均具有良好线性关系（r≥0.999 0）;平均加样回收率在87.2%~94.2%,RSD均<4.0%;MOE均>1万。结论 建立的UPLC-MS/MS稳定可行,可为马鞭草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。     

HPLC法测定固本止咳膏中五味子乙素的含量

目的：建立测定固本止咳膏中五味子乙素含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Agilent HC—C18（250mm×4．6mm,51xm）,以甲醇-水（65：35）为流动相,检测波长为254nm,流速为1．0ml·min^-1,柱温为35℃。结果：五味子乙素在0．25-1．25μg围呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．3％,RSD=1．8％（n=6）。结论：方法简便、专属性好、准确、重复性好,可用于固本止咳膏的质量控制。     

注射用血栓通(冻干)的HPLC指纹图谱研究

目的:建立注射用血栓通(冻干)的高效液相色谱指纹图谱。方法:色谱柱为Zorbax SB-Aq-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203nm。结果:确定了注射用血栓通(冻干)的13个共有峰,并得到了以人参皂苷Rg1为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的5%。结论:本方法简单、可靠,可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制。     

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-Q-TOF/MS测定压片糖果中非法添加的美托拉宗

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,运用UPLC-Q-TOF/MS的Targeted MS/MS模式进行检测分析。结果 美托拉宗在浓度范围50～1 000 ng·mL^-1内线性良好(r=0.999 0);检测限为1.0μg·g^-1;定量限为2.5μg·g^-1,平均回收率为98.15%,RSD为2.2%(n=18)。结论 该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,能应用于日常样品的检验检测。     

HPLC法快速测定8种中药中齐墩果酸和熊果酸

目的建立一种快速分析方法,同时测定中药材马鞭草Verbena officinalis、女贞子Ligustrum lucidum、夏枯草Prunella vulgaris、白花蛇舌草Hedyotis diffusa、败酱草Patrinia scabiosaefolia、枇杷叶Eriobotrya japonica、山楂Crataegus pinnatifida、木瓜Chaenomeles Fructus papaya中齐墩果酸和熊果酸的量。方法使用快速溶剂萃取法,采用甲醇作为提取溶剂,静态萃取时间6 min,制备样品溶液,液相色谱分析采用Acclaim C_(30)色谱柱,以乙腈-0.2%醋酸(85∶15)为流动相,体积流量为0.3 mL/min,紫外检测波长为205 nm。结果样品提取时间为10 min,待测物齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,且无样品基质干扰,r大于0.999,平均回收率在95.8%～102.7%,本法测定结果与《中国药典》2015年版方法的平均质量分数差异不显著。结论本方法简便、快速,且一法多用,可用于8种中药中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

玉叶清火胶囊的薄层层析研究

目的:建立玉叶清火胶囊中玉叶金花、穿心莲、栀子、墨旱莲4种主药的薄层鉴别方法.方法:通过改变层析条件吸附剂、展开剂、显色剂,反复实验,筛选出适宜的层析条件.结果:各主药成分分离好,有效成分斑点清晰,阴性样品无干扰.结论:4种主药的薄层鉴别可用于该药物质量控制的定性鉴别方法.     

HPLC法测定氨咖敏片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立用HPLC法测定氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法用KromasilODS-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调PH值至3.3)为流动相,流速为1.0m·lmin-1,检测波长为215nm。结果马来酸氯苯那敏在10.03～30.09μg·ml-1范围内呈线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.86%,RSD=0.3%(n=5)。结论本法适用于氨咖敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

ASE-HPLC测定仙茅中仙茅苷的含量及其指纹图谱研究

目的 获得仙茅药材的HPLC指纹图谱,同时研究快速萃取仙茅中仙茅苷及其含量测定的方法,为其质量控制提供依据。方法 采用正交试验优选ASE 350快速溶剂萃取系统的最佳提取方法,采用HPLC测定仙茅苷的量,色谱柱为Thermo Syncronis C₁₈（100 mm×3 mm,3 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL·min^-1,检测波长为285 nm,柱温为40℃。指纹图谱共有模式采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2.0版）进行处理分析。结果 采用萃取温度100℃、静态萃取时间5 min、循环提取2次的快速提取方法最优。在指纹图谱研究中,标定了15个共有峰,建立了对照指纹图谱,20批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均>0.9。结论 本方法快速、准确,可用于仙茅药材的综合质量评价。