防己药材的HPLC指纹图谱研究

目的用HPLC法对防己药材指纹图谱进行研究。方法采用色谱条件Shimadzu VP-ODS柱(250mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱进行色谱分离;检测波长为282nm;以防己诺林碱作为参照物。结果初步建立了防己药材的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结论方法简单可行,能够有效地控制防己药材的内在质量。     

高效液相法测定虾青素的含量

目的:建立不同虾青素提取物中皂化后游离虾青素的含量测定方法.方法:不同的虾青素提取物以二氯甲烷-甲醇(体积比1∶3)为皂化溶剂,加入1％ KOH甲醇溶液于4℃避光皂化7h,在Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上以甲醇-水(95∶5)为流动相,采用紫外检测器在475 nm处测定.结果:通过皂化,虾青素提取物中的虾青素类酯可以很好地转化为游离虾青素.在0.0802 ～ 0.4812/ug时峰强度与虾青素的质量浓度呈良好线性(r=0.9993),平均回收率为98.73％,RSD为1.11％.结论:采用本方法测定了多种市售虾青素制剂,结果表明该方法稳定可靠,可用于虾青素的含量测定.     

中药提取物对Hela细胞凋亡的毛细管电泳检测

目的：建立一种新型的细胞凋亡检测方法。方法：考察了毛细管电泳检测细胞凋亡的可行性，并与凝胶电泳法进行了对比，同时优化了毛细管电泳检测环磷酰胺、苦参碱和槐定碱致Hela细胞凋亡的条件。结论：毛细管电泳检测细胞凋亡方法操作简便，特别是具有细胞凋亡的动力学监测和定量检测的功能。     

穿王消炎胶囊制造工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化追踪

目的:研究穿心莲药材中3种内酯类成分在穿王消炎胶囊制造过程中的变化规律,选择建立合理科学的成分作为检测指标,加强穿王消炎胶囊的质量控制。方法:跟踪穿王消炎胶囊的生产工艺,并从中选取关键工艺点作为监控点,采用HPLC对其进行质量监测,追踪穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯含量的动态变化规律,计算其损失量,比较转移率相对变化趋势。结果:穿心莲内酯、新穿心莲内酯以及脱水穿心莲内酯在整个生产工艺中损失量各不相同,各个工艺阶段也各自不相同,均有较大变化。穿心莲内酯损失量在410.65~619.79 mg,新穿心莲内酯损失量在375.97~381.12 mg,脱水穿心莲内酯损失量在147.52~261.04 mg。结论:通过探究工艺过程中3种穿心莲内酯含量变化规律,为相关生产企业合理建立检测指标提供参考,并为提高含有穿心莲药材制剂的质量可控性奠定基础,具有较实用的参考价值。     

GC校正因子在黄樟醚、甲基丁香酚定量分析中的应用

目的:将GC校正因子应用于细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析。方法:首先采用Agilent 6890N气相色谱仪,FID检测器,DB-WAX毛细管柱(250μm×30 m,0.25μm),检测器温度250℃,进样口温度230℃,载气氮气,恒压模式,进样量1μL,流速1.0 m L·min~(-1),氢气流速45 m L·min~(-1),空气流速450 m L·min~(-1),尾吹氮气流速35 m L·min~(-1),温度条件(起始温度135℃保持2 min,以5℃·min~(-1)升至160℃保持7 min,再以20℃·min~(-1)升至220℃保持3 min);再通过不同测定及计算方法得多个GC校正因子值;最后经稳定性、重复性、加样回收率试验验证可行性,筛选校正因子值应用于黄樟醚、甲基丁香酚的定量分析。结果:各校正因子值计算稳定性、重复性试验结果 RSD均3%;黄樟醚平均加样回收率范围为92.96%~121.35%,RSD 3.4%~4.8%,甲基丁香酚为88.80%~112.54%,RSD 2.0%~3.4%;最终获得应用于10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析。结论:2个GC校正因子值定量分析10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚结果相差不大,多个GC校正因子值的筛选应用有利于提高实验检测结果的准确性。     

逐步代入勾兑法在当归药材质量均一性中的应用

目的:采用HPLC测定当归药材中阿魏酸的含量,同时建立其指纹图谱,探索原药材与药材粉末勾兑后阿魏酸含量及指纹图谱的差异,寻找使药材质量达到均一的途径。方法:阿魏酸含量以《中国药典》标准的130%为含量的勾兑目标,测定9批不同批次当归及勾兑后10批药材的含量;以9批不同批次的当归生成的对照指纹图谱作为勾兑后药材的参照指纹图谱,建立它们的指纹图谱。结果:勾兑后,含量结果与目标值接近,偏差在±10%以内,勾兑后的指纹图谱相似度均在0.980以上。结论:不同批次药材通过逐步代入法勾兑可使指标成分含量接近目标值且指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该方法准确度高、操作简便,不使用复杂数学软件,可作为中药材勾兑的新方法。     

绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱

目的:建立绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法:反向高效液相色谱法,采用ZORBAX S_B-C_(18)色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温30℃,检测波长360 nm,流速1.0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:建立了绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了11个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定、可靠,精密度高,重复性好,可为绞股蓝药材的质量控制提供依据。     

从骨骼肌张力传递解读反阿是穴的治疗效果

针对生物力学原理无法解释反阿是穴全部疗效的问题,从骨骼肌张力的角度对反阿是穴的疗效及起效机制进行解释,认为骨骼肌的纵向张力传导通路和横向张力传导通路是反阿是穴起效的物质基础。针刺反阿是穴可以改变骨骼肌纵向或横向张力传递,从而缓解肌肉、肌腱的疼痛。     

不同产地野菊花HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 建立野菊花Chrysanthemum indicum药材HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法 采用Hypersil ODS C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长334 nm;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10 μL,建立野菊花药材HPLC指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等模式识别方法,对不同产地野菊花药材进行质量评价。结果 建立的指纹图谱方法符合方法学要求,29批野菊花药材HPLC指纹图谱有10个共有峰,相似度均在0.91以上;通过聚类分析将样品按不同产地分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次野菊花药材的6个差异标志物,通过对照品指认,确定了10号峰为蒙花苷、5号峰为3,4-二咖啡酰奎宁酸、3号峰为木犀草苷、1号峰为绿原酸。结论 建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好;结合化学模式识别可用于野菊花药材的质量品质评价。