黄芩配伍知母后黄芩中主要黄酮类成分的含量变化

目的:考察黄芩与知母配伍后黄芩中主要黄酮类成分含量的变化。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm5,.0μm),流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长276 nm,柱温30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在9.76～195.2(r=0.999 2),3.960～79.20(r=0.999 9),1.600～32.00(r=0.999 5),1.536～30.72 mg.L-1(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.8%～103.0%,RSD均小于1.7%。结论:黄芩与知母配伍后使黄芩水煎液中的4种黄酮类成分含量显著增加。     

HPLC法测定抗感解毒颗粒中黄芩苷和大豆苷元

目的 建立以高效液相色谱法同时测定抗感解毒颗粒中黄芩苷和大豆苷元的方法。方法 Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.08 %磷酸溶液(23∶77);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：248 nm;柱温：25 ℃;进样量：20 μL。结果 黄芩苷和大豆苷元分别在5.01~40.08 mg/L,0.101~0.806 mg/L线性关系良好,r分别为0.999 9、0.999 7,平均加样回收率分别为98.4%、97.8%,RSD分别为1.3%、1.5%。结论 所建立的方法快速简便,灵敏,重现性良好,可用于抗感解毒颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定桔梗中3种三萜皂苷类化合物的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3的含量。方法以Hypersil-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,温度为室温。结果去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3分别在4.160~83.2、10.75~215.0、4.080~81.6μg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为96.5%、97.0%和97.3%,RSD分别为1.2%、1.0%和1.3%。结论该方法快速稳定且分离度好,为桔梗的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

颈椎结核合并四肢瘫的外科治疗

目的:探讨颈椎结核合并四肢瘫外科治疗的临床疗效与安全性。方法:对21例颈椎结核合并四肢瘫患者采用早期前路病灶清除、减压、植骨、内固定手术并行联合化疗。术前Frankel分级:B级12例,C级5例,D级4例。结果:术后随访4～36个月,平均8个月,死亡2例,其中术后4个月死于突发肺部感染1例,1年后死于脑血管意外1例。所有患者术后脊髓功能均有不同程度恢复,Frankel分级:D级12例,E级9例。3～6个月X线片显示无骨质破坏复发,植骨处均已骨性融合,无内置物松动、脱落或断裂。结论:颈椎结核合并四肢瘫宜在联合化疗的基础上尽早外科干预;在细致的围手术期管理、正确熟练的手术操作技术下,颈前路病灶清除、减压、植骨、内固定治疗颈椎结核并四肢瘫是安全有效的。     

RP-HPLC法测定抗癌新药WF210的含量和有关物质

目的:建立测定抗癌新药乙酰肼类化合物WF210的含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-甲醇-水(60∶20∶20),流速为1·0mL·min-1,紫外检测波长为238nm,柱温为30℃。结果:WF210检测浓度线性范围为5·045～50·45μg·mL-1(r=0·9998),平均回收率为100·0%(RSD=0·5%);主成分与其有关物质分离良好,检测限为0·8ng。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于WF210的含量测定和有关物质的检查。     

GC法测定芫荽茎叶中4种挥发性成分的含量

目的建立一种芫荽茎叶中芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛的GC含量测定方法。方法以挥发油提取器蒸馏制备供试液;HP-5MSI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定(柠檬烯为内标物)含量。结果芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛进样质量浓度分别在31.5～315.0 mg.L-1(r=0.999 6)、269.0～2 690.0 mg.L-1(r=0.999 7)、95.3～953.0 mg.L-1(r=0.999 6)、58.1～581.0 mg.L-1(r=0.999 7)内呈良好线性关系,平均回收率分别为102.0(RSD=1.5%)、102.0(RSD=0.6%)、101.9(RSD=1.1%)、102.6(RSD=0.9%)。结论所建立的方法可用于芫荽茎叶中4种挥发性成分含量测定。     

RP-HPLC双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱-双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm(天麻素)、320 nm(阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯),柱温35℃。结果在15 min内天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯质量浓度分别在30.50～305.0 mg.L-1(r=0.999 2)、34.96～349.6 mg.L-1(r=0.999 7)和46.54～465.4 mg.L-1(r=0.999 4)内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%和98.2%,RSD分别为1.9%、1.2%和2.1%。结论本方法操作简便,结果准确,与《中华人民共和国药典》所述方法相比,增加了含量测定指标,提高了全面控制天舒胶囊质量的水平。     

辛夷挥发油的GC指纹图谱

目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。     

HPLC法同时测定舒胸速释微丸中4种化学成分的含量

目的建立同时测定舒胸速释微丸中羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg14种化学成分含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)和质量分数为0.05%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm。结果羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为1.88~37.50 mg.L-1(r=0.999 7),0.91~18.20 mg.L-1(r=0.999 5),2.25~45.00 mg.L-1(r=0.999 5)和15.10~302.00 mg.L-1(r=0.999 8),平均加样回收率(n=9)分别为97.3%、97.8%、98.7%和98.5%,RSD为1.8%、1.5%、1.4%和1.8%。结论HPLC法可为舒胸速释微丸提供含量测定的方法。