HPLC-MSn法分析知母中的皂苷类成分

目的： 应用HPLC-MSⁿ方法分析知母中的甾体皂苷成分。方法： 采用Hedera ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm),流动相：乙腈-水梯度洗脱,ELSD检测器,ESI离子源,正负离子模式下采集数据。结果： 根据负离子模式下的准离子峰和正离子模式下的二、三级质谱裂解规律,结合文献并与部分对照品比较,鉴定了15个甾体皂苷。结论： 该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于知母甾体皂苷类化合物的定性分析。     

环丙沙星与其他药物合用时的相互作用

环丙沙星（ciprofloxacin，CPFX）是策三代隆诺酮类抗菌药物。因其抗菌谱广，抗菌活性强，已在临床广泛应用。为更有效地发挥CPFX的抗菌作用，减少毒、副作用，现将CPFX与其他药物合用时的相互作用做一简述。1与抗菌类药物合用1．1氯霉素CPFX的抗菌机理是以细菌的脱氧核糖核酸（DNA）为靶，妨碍细菌DNA回旋酶形成，进一步造成染色体的不可逆损害，而使细菌细胞不再分裂。氯霉素是细菌蛋白质合成抑制剂，与CPFX合用使其作用降低[1]，故不易合用。1．2利福平动物实验证明，利福平与CPFX合用时，可加强CPFX代谢，使其血药浓度迅…     

成人型白喉破伤风联合疫苗接种7～8岁儿童的临床反应和血清学效果观察

采用成人型吸附白喉破伤风联合疫苗 (Td)接种 7～ 8岁儿童 ,以观察临床反应和血清学效果。结果显示 :一般反应发生率为 5 7 14 % (48/ 84 ) ,无高热 (≥ 38 6℃ )和异常反应发生 ;白喉、破伤风抗毒素免疫成功率分别为94 0 5 %和 96 4 3% ,白喉抗毒素阳性率从 88 10 %上升至 98 81% ,几何平均滴度 (GMT)从 0 12 4 0IU/ml上升为4 6 0 2 4IU/ml;破伤风抗毒素阳性率从 6 9 0 5 %上升至 98 81% ,GMT由 0 0 332IU/ml上升为 4 380 1IU/ml。结果表明 ,成人型吸附Td接种 7～ 8岁儿童反应轻微 ,血清学效果良好 ,可以代替儿童型吸附白喉破伤风联合疫苗(TD)用于 7～ 8岁儿童加强接种     

RP－HPLC法分析白花前胡中Pd－Ia和紫花前胡中Pd－C－I的含量

建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ测定白花前胡根中３′（Ｒ）－ａｎｇｅｌｏｙｌｏｘｙ－４′（Ｒ）－ａｃｅｔｏｘｙ－３′，４′－ｄｉｈｙｄｒｏｓｅｓｅｌｉｎ（Ｐｄ－Ｉａ）和紫花前胡根中３′（Ｒ）－ｓｅｎｅｃｉｏｙｌｏｘｙ－４′（Ｓ）－ｈｙｄｒｏｘｙ－３′，４′－ｄｉｈｙｄｒｏｘａｎ－ｔｈｙｌｅｔｉｎ（Ｐｄ－Ｃ－Ｉ）含量的方法。色谱柱为ＯＤＳ，甲醇－水（７１２９ｖ／ｖ）为流动相，流速为０．４ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测波长３２０ｎｍ，线性范围分别为０．０２～０．０６μｇ和０．０１～０．０５μｇ，相关系数分别为ｒ＝０．９９９０和ｒ＝０．９９９６，平均回收率分别为９９．５３％和１００．９３％。本法结果准确，步骤简便，灵敏度高，分析速度快，重现性好，为常用中药前胡的质量检测提供了现代可靠手段。     

大戟属植物中的鞣质

综述了近年来大戟属植物中鞣质的化学成分及生理活性的研究进展。     

替代对照品法同时测定前胡炮制品中主要香豆素成分

以白花前胡甲素为标准对照品,计算出白花前胡乙素和白花前胡E素的相对校正因子(f),建立HPLC替代对照品法含量测定方法同时测定前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素含量,并在此基础上考察不同前胡炮制品中主要香豆素类成分的含量变化,为前胡药材及炮制品质量标准的制定及其临床应用提供科学依据。采用Welch Materials Ultimate XB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长322 nm。该条件下测得前胡中白花前胡乙素和白花前胡E素相对于白花前胡甲素的相对校正因子分别为0.787 2和0.969 0,通过对15批药材进行含量测定,结果证明,替代对照品法与外标法测定的结果无明显差异,说明本研究建立的替代对照品法测定含量,方法准确可靠,可用于前胡及其不同炮制品中主要香豆素的含量测定。用该法测定各炮制品中香豆素总含量均低于生前胡。     

树脂糖苷-大环内酯类化合物的结构解析研究

目的树脂糖苷类化合物是一类结构复杂新颖的化合物，总结其化学结构特点有利于结构解析。方法树脂糖苷类化合物由寡糖链与长链脂肪酸组成大环，小分子脂肪酸取代在糖链上，由于结构变化多样，解析困难大，通过总结文献报道的以simonic acid B为母核的树脂糖苷类化合物的波谱学特征。结果归纳了以simonic acid B为母核的树脂糖苷类化合物的内酯环取代位置，当小分子脂肪酸取代在糖链上时端基糖信号的波谱学特征。结论根据总结的以simonic acid B为母核的树脂糖苷类化合物的波谱学特征，可以快速确定此类型树脂糖苷类化合物结构。     

丝毛瑞香化学成分研究

目的 研究丝毛瑞香的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱进行分离,通过渡谱解析和理化性质进行化合物结构鉴定.结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为oleodaphnal(Ⅰ)、sesquiterpene oxolactone(Ⅱ)、对羟基桂皮酸(Ⅲ)、对羟基桂皮酸正二十酯(Ⅳ)、对羟基桂皮酸正二十二酯(Ⅴ)、咖啡酸甲酯(Ⅵ)、咖啡酸正二十酯(Ⅶ),β-谷甾醇(Ⅷ)、β-谷甾酮(Ⅸ)和胡萝卜苷(Ⅹ).结论 化合物Ⅱ为首次从该属植物中分离得到,其余均为首次从本植物中分离得到.