鲜竹沥正丁醇部位化学成分研究

目的研究鲜竹沥正丁醇部位的化学成分。方法运用正相和反相硅胶、凝胶以及制备液相色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质、波谱数据鉴定化合物的结构。结果从鲜竹沥正丁醇部位分离得到16个化合物,分别鉴定为sachaliside 1(1)、(Z)-4-hydroxycinnamylalcohol4-O-β-D-glucopyranoside(2)、β-hydroxypropiovanillone-3-O-β-D-glucopyranoside(3)、dihydro-p-coumaryl alcoholγ-O-glucoside(4)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、tortoside B(6)、丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(7)、5,5′-二甲氧基落叶松树脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、2,4,6-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖(9)、苯甲醇-β-D-葡萄糖苷(10)、(1′R)-1′-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(11)、erythro-2,3-bis (4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-butoxypropan1-1-ol(12)、threo-2,3-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-butoxypropan1-1-ol(13)、丁香脂素(14)、lirioresinol-A(15)、(E)-p-coumaryl alcoholγ-O-methyl ether(16)。结论其中化合物2～4、6、10～13、15、16为首次从鲜竹沥中分离得到,并通过二维核磁谱补充了化合物4的碳谱数据。     

雷公藤多苷中雷公藤对醌B的LC-MS定性和HPLC定量分析

目的: 建立雷公藤多苷中雷公藤对醌B定性分析和含量测定方法。方法: 利用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)联用结合LC-DAD技术,通过和标准化合物雷公藤对醌B的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M+Na]⁺相对照,快速鉴定雷公藤多苷中的雷公藤对醌B,对其含量的测定则采用了高效液相色谱方法。结果: 一级质谱扫描结果表明雷公藤多苷中保留时间t_R=13.2 min的峰化合物结构为雷公藤对醌B,准分子离子峰[M+Na]⁺为353.1,高效液相色谱结果表明雷公藤多苷中雷公藤对醌B在0.115~1.15 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率和RSD分别为99.32%,0.7%。结论: 该方法简便、准确,可作为雷公藤多苷中雷公藤对醌B的含量测定方法。     

旱柳叶中1个新的色原酮苷

目的 研究旱柳Salix matsudana叶的化学成分。方法 运用多种柱色谱方法分离纯化,通过理化性质及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果 从旱柳叶的水提物中分离得到6个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基色原酮-5-O-β-D-葡萄糖苷(1)、5,7-二羟基色原酮(2)、(2-羟苯基)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、环(缬氨酸-脯氨酸)(5)、没食子酸(6)。结论 化合物1为新化合物,命名为旱柳苷A,化合物2~6为首次从该植物中分离得到。     

广东紫珠茎和叶乙醇水提取物的乙酸乙酯溶性部位化学成分研究(Ⅱ)

目的:研究广东紫珠Callicarpa kwangtungensis Chun茎和叶的70%乙醇水提取物的乙酸乙酯萃取部位的化学成分。方法:利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的薄层色谱和波谱分析方法及文献资料查询来进行结构鉴定。结果:从广东紫珠乙酸乙酯溶性部位分离得到8个化合物,分别为:乌药倍半萜内酯D(1),丁香酸(2),黑麦草内酯(3),荆芥内酯(4),4-羟基苯甲酸(5),4-羟基苯甲醛(6),日本金粟兰内酯A(7),1R,8-二羟基薄荷醇(8)。结论:化合物1、3~8为首次从该植物中分离得到。     

石刁柏化学成分研

目的：对石刁柏的70%乙醇水提取物的正丁醇部位进行化学成分研究。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20以及MPLC等色谱方法分离纯化,根据理化性质和谱学数据鉴定化合物的结构。结果：从石刁柏中分离得到7个化合物,分别鉴定为：1-O-反式对香豆酰甘油（1）、1-O-顺式对香豆酰甘油（2）、2-苯乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、6-O-L-吡喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、咖啡酸（5）、槲皮素（6）、苯乙醇（7）。结论：化合物1～4均为首次从该植物中分离得到。     

广东紫珠化学成分研究

目的研究广东紫珠Callicarpa kwangtungensis醋酸乙酯部位的化学成分。方法运用正、反相硅胶,凝胶以及制备液相色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质、波谱数据鉴定化合物的结构。结果从广东紫珠茎叶和叶醋酸乙酯部位分离得到16个化合物,分别鉴定为carpeside B(1)、loliolide(2)、(3S,6E,10R)-10-β-D-吡喃葡萄糖-3,11-二羟基-3,7,11-三甲基-1,6-二烯(3)、lanceolatin A(4)、大豆素(5)、开环异落叶松脂醇(6)、(7S,8R)-4,9,9′-三羟基-3,3′-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙基新木脂素(7)、silybin A(8)、isosilybin A(9)、isosilybin B(10)、2,3-脱氢水飞蓟宾(11)、silychristin A(12)、silychristin B(13)、isosilychristin(14)、silydianin(15)、nigaichigoside F2(16)。结论化合物4~15为首次从紫珠属植物中分离得到。     

硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响

目的:研究硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响。方法:采用薄层色谱法对硫熏前后白术化学成分进行定性筛选,并通过硅胶柱色谱以及波谱数据进行提取分离和结构确证;采用离子色谱法和高效液相色谱法分别对白术中二氧化硫残留量和东莨菪内酯的含量进行测定,并考察二者的相关性。结果:白术经过硫磺熏蒸后,会对其香豆素类成分东莨菪内酯和伞形花内酯产生影响,硫磺熏蒸白术中东莨菪内酯含量随二氧化硫残留量的升高而降低,直至为零。结论:随着白术硫磺熏蒸程度的增加,东莨菪内酯的含量降低。硫磺熏蒸严重影响白术的品质,故在对白术进行硫熏时应严格控制使用。     

基于熵权法和灰色关联度法的消炎镇痛膏质量评价

目的：将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价。方法：测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数（ρ）,构建消炎镇痛膏质量评价模型。结果：麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145～0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优。结论：基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考。     

水半夏的化学成分研究北大核心

目的:研究水半夏的化学成分。方法:利用反相柱色谱、大孔树脂等方法对水半夏提取物进行分离纯化,采用波谱技术鉴定化合物结构。结果:从水半夏水提取液中分离鉴定了17个化合物,分别为:左旋色氨酸(1)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2)、D-3-苯基乳酸(3)、水杨酸(4)、环(L-异亮-L-脯)二肽(5)、二氢松柏醇(6)、环(L-亮-L-脯)二肽(7)、环(L-苯丙-L-脯)二肽(8)、erythro-(7R,8S)-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[(E)-3-hydroxy-1-propenyl]-2-methoxyphe-noxy}-1,3-propanediol(9)、异落叶松脂素(10)、落叶松脂醇(11)、guaiacylglycerol-β-O-4′-synapyl ether(12)、dehydrodiconiferyl alcohol-9′-O-β-D-glucopyranoside(13)、去氢双松柏醇(14)、松脂醇(15)、(+)-5′-甲氧基松脂素(16)、金色酰胺醇(17)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-ELSD同时测定鲜竹沥中单糖双糖的含量

目的:建立同时测定鲜竹沥中主要单糖和双糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法。方法:采用LunaAOmega SUGAR 100A(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,ELSD漂移管温度为70℃,N2流速为2.0 L·min^-1。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖分别在0.8136~4.0678(r=0.9994)、1.0569~5.2847(r=0.9996)、1.0938~5.4690μg(r=0.9996)其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、91.9%、99.2%,RSD分别为1.3%、0.9%、1.1%。结论:本法经过方法学验证,可用于鲜竹沥中主要单糖和双糖的质量控制。