氢溴酸沃替西汀杂质的制备研究

目的研究抗抑郁药物氢溴酸沃替西汀杂质, 1,4?二( 2?溴苯基)哌嗪和 2?溴苯基哌嗪的合成;从而为该药原料及片剂的质量研究提供对照品。方法以哌嗪为原料,与邻溴碘苯通过偶联反应得到两种氢溴酸沃替西汀杂质,并经过核磁共振氢谱( 1H NMR)、质谱( MS)等进行了结构确证。结果合成了氢溴酸沃替西汀两种杂质,纯度均在 98.0%以上,为建立质量标准所需的对照品提供了参考。结论合成氢溴酸沃替西汀杂质使用的各种原料经济易得,合成工艺简单,反应条件温和,反应操作简单,所得产品收率和纯度均较高,合成路线可行。     

盆腔炎合剂体内抑菌实验研究

目的:观察盆腔炎合剂的动物体内抑菌作用.方法:采用腹腔注射细菌悬液制作感染动物模型,以动物的死亡率和存活率作为指标.结果:盆腔炎合剂29.3g/kg、58.5g/kg可显著降低大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和脆弱类杆菌感染小鼠的死亡率,具有较好的体内抗感染作用,并呈现一定的量效关系.     

腺苷钴胺胶囊仿制药与原研药的溶出度一致性评价

目的 建立腺苷钴胺胶囊溶出度检查方法,评价其与原研药体外溶出的一致性.方法 采用HPLC测定腺苷钴胺胶囊溶出度,并进行方法学验证.分别以水、pH 1.2的盐酸溶液、pH 4.5的醋酸盐缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转篮法,转速50r·min-1,分别测定腺苷钴胺胶囊仿制药与原...     

八正颗粒质量标准的初步研究

目的:建立八正颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中的大黄、栀子、甘草、车前子进行定性鉴别;用高效液相色谱法对样品中的栀子苷进行含量测定。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定栀子苷进样量在0.08946～0.53768μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%(n=5),RSD为1.47%。结论:定性、定量方法简便、专属、准确,可用于八正颗粒的质量控制标准。     

HPLC-ELSD测定前列舒乐颗粒中的黄芪甲苷

目的:建立HPLC-ELSD法测定前列舒乐颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)、Kromasil 100-5C18,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为0.9 mL.min-1,蒸发光散射检测器:漂移管温度100℃,气体流量2.8 L.min-1,放大系数2,撞击器:关。结果:黄芪甲苷的线性范围1.048 4～10.484μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)98.30%(RSD 1.13%)。结论:本方法准确、快速、方便。     

HPLC法检查卡络磺钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量

目的建立高效液相色谱法检查卡络磺钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛（5-HMT）限量。方法采用色谱柱：D iamonsil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;0.12%磷酸二氢铵溶液-乙腈（91∶9）为流动相;检测波长为284 nm。结果5-HMT浓度在1.036～5.180 mg.L-1范围内有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.86%,RSD为1.05%（n=9）。结论此法简便、准确,适用于卡络磺钠葡萄糖注射液中5-HMT的限量测定。     

高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔缓释片中有关物质含量

目的建立测定酒石酸美托洛尔缓释片中有关物质的高效液相色谱法。方法以Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以十二烷基硫酸钠水溶液(取十二烷基硫酸钠2.88 g,磷酸1.96 g,加水溶解并稀释到1 000 ml)-乙腈(40∶60)为流动相,流速为1 ml.min-1,紫外检测波长为223 nm,以外标法定量。结果3批样品的有关物质含量均小于1.0%。结论该方法简单、快速,结果准确。     

枫蓼肠胃康分散片的质量研究

目的:建立枫蓼肠胃康分散片质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中的牛耳枫、辣蓼进行定性鉴别;用高效液相色谱法对样品中的芦丁进行含量测定。结果:薄层鉴别的分离度好、专属性强,阴性对照无干扰;含量测定芦丁进样量在0.8～1.6μg呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.2%,RSD 0.7%。结论:所建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

八大品种菊花中不同成分的含量比较

目的 研究八大品种菊花中不同成分的含量。方法 以绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷及芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷为指标，采用高效液相色谱法对不同品种的菊花进行了含量测定。结果 绿原酸含量以济菊和祁菊最高，川菊最低；木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而毫菊最低；芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而最低为贡菊、毫菊和怀菊。结论 绿原酸和黄酮类成分均高者才是优良品种。     

柴葛解肌颗粒醇沉工艺对石膏成分保留及解热作用的影响

目的通过研究石膏成分保留及解热作用,探讨柴葛解肌颗粒醇沉工艺合理性。方法采用络合滴定法测定柴葛解肌颗粒醇沉前后浸膏中含水硫酸钙含量,采用 2,4?二硝基苯酚致大鼠发热模型、内毒素致家兔发热模型,对其解热药效作用进行对比研究。结果醇沉前后浸膏均具有一定的解热作用,且与阳性药组比较,三者差异无统计学意义。结论柴葛解肌颗粒醇沉工艺合理。