三藤口服液的质量标准研究

目的 建立三藤口服液的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别处方中的大血藤和鸡血藤,采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水（0.1%甲酸）（9∶91,v/v）等度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30 ℃;检测波长：330 nm;进样量：20 μl。结果 薄层鉴别色谱中特征斑点明显,专属性强。绿原酸在2.70~202.50 μg/ml浓度范围内线性关系良好,其回归方程为Y = 60.14X－6.37（r>0.999 9）。结论 该法简便、稳定可靠、重复性好,能够较好地控制三藤口服液的质量。     

高效液相色谱法同时测定马蓝根、茎、叶中4种成分的含量及其3种不同干燥方法的评价

目的：建立高效液相色谱法测定马蓝根、茎、叶中靛蓝、靛玉红、色胺酮、异鼠李素4种成分的含量,并对其烘干、阴干、冻干3种不同干燥方法进行评价。方法：采用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱为迪马Diamonsil C₁₈柱,流动相为0.2%甲酸甲醇溶液-0.2%甲酸水溶液的梯度溶液,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为289 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL。结果：测定了36份分别采用烘干、阴干、冻干进行干燥处理的4个批次的马蓝根茎叶样品。马蓝根中仅能够检测出色胺酮。马蓝茎中能够同时检测出靛蓝、靛玉红、色胺酮。马蓝叶中能够同时检测出靛蓝、靛玉红、色胺酮、异鼠李素。3种不同干燥方法中,冻干法分别处理的马蓝茎、叶中靛蓝含量相对最高。3种不同干燥方法分别处理的马蓝茎、叶中靛玉红含量基本一致。阴干法分别处理的马蓝根、茎、叶中色胺酮含量相对最高。烘干法、冻干法分别处理的马蓝叶中异鼠李素含量基本一致,但阴干法处理的未检测到异鼠李素。结论：本方法操作简便快捷、精密准确、灵敏度高,重现性好,适用于马蓝不同部位药材的质量控制。马蓝根、茎、叶的干燥方法应根据其药用部位以及活性成分进行适当选择。     

益气醒脑饮的质量标准改进

目的：提升上海长征医院院内制剂益气醒脑饮的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）分别对黄芪、川芎、枳实、石菖蒲、丹参、红花6味药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）对黄芪、川芎、丹参中的主要成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、原儿茶酸、丹酚酸B进行定量检测。结果：在TLC色谱中,供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,分离度良好,阴性对照无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、原儿茶酸和丹酚酸B分别在质量浓度为3.30~132.24 μg·mL^-1、1.14~45.76 μg·mL^-1和6.34~252.60 μg·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系;重复性好（RSD<1.93%）,中间精密度佳（RSD<1.65%）,准确度分别为101.47%（RSD为2.14%）、98.26%（RSD为2.64%）、99.39%（RSD为1.62%）,供试品溶液在24 h内稳定（RSD<1.69%）。结论：该方法简便易行、准确可靠,可为益气醒脑饮质量标准的建立提供依据。     

LC-MS/MS测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的:建立测定人血浆中替米沙坦浓度的LC-MS/MS方法,并用该法研究替米沙坦片在健康人体内的药代动力学。 方法:采用LC-MS/MS测定人血浆中不同时间点替米沙坦的浓度,以地西泮为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18 (100 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.3%甲酸水溶液(55∶45),流速0.3 ml/min,柱温30℃。 结果:替米沙坦的线性范围为2.5～500 ng/ml (r=0.995 7),最低定量限为2.5 ng/ml(S/N>10),日内和日间RSD<8%。 结论:本法操作简单,选择性好,灵敏度高,适用于替米沙坦的人体药代动力学研究。     

UHPLC-MS/MS测定人血浆中尿嘧啶与二氢尿嘧啶的浓度

目的 建立同时测定人血浆中尿嘧啶(U)和二氢尿嘧啶(UH₂)含量的超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）方法。方法 在Agilent 6460A串联质谱仪上采用正离子检测模式,以氯尿嘧啶为内标,3%牛血清蛋白为代血浆基质,样本经乙酸乙酯液液萃取后在Agilent poroshell 120 SB-Aq (2.1 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱上采用梯度洗脱进行色谱分离。流动相为5 mmol/L醋酸铵水溶液和乙腈溶液;流速0.3 ml/min;柱温为30 ℃;进样量为5 μl。结果 尿嘧啶和二氢尿嘧啶的线性范围为10.0~1500.0 ng/ml,线性关系良好,其相关系数r>0.990,日内与日间精密度偏差均<15%。结论 该方法操作简单、选择性好,可用于测定人血浆中尿嘧啶和二氢尿嘧啶的含量。     

液相色谱-串联质谱法测定健康人唾液中睾酮和皮质醇的含量

目的 建立一种方便、可靠和灵敏的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法用于检测健康人唾液中2种内源性激素（睾酮和皮质醇）的水平。方法 在Agilent 6410A串联质谱仪上采用正离子检测模式,以卡马西平为内标,唾液样品经OMGEA NANOSEP 10K超滤管21 912.8×g超滤10 min后,在Agilent ZORBAX SB-C₁₈（3.5 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱上采用等度洗脱进行色谱分离。流动相为乙腈：0.1%甲酸水溶液（60：40）;流速为0.3 mL/min;进样量为10 μL;柱温为25℃;每个样品的分析周期为3 min。结果 睾酮和皮质醇线性关系良好,其相关系数r>0.990,日内与日间精密度均<15%。结论 该方法可以用于测定唾液中睾酮和皮质醇的含量,为迅速简便地检测体内激素水平提供参考。     

HPLC法测定各沪产地龙和广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶和尿苷的含量

目的 测定各种沪产地龙与广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量,建立地龙药材质量评价的方法.方法 用0.9％生理盐水超声提取地龙,SORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,Aglient Co.,Ltd),流动相:5 mmol/L磷酸二氢钾(pH 2.9),流速1 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL,采用HPLC法,同时测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷4种核苷类成分的含量.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率99.37％,RSD=1.36％(n=6);黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.993 1),平均回收率91.57％,RSD=1.40％(n=6);尿嘧啶的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率95.31％,RSD=1.64％(n=6);尿苷的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.999 9),平均回收率100.21％,RSD=1.98％(n=6).结论 该方法重复性、回收率好,可用于测定地龙与广地龙中次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量.     

肾癌患者4种常用酪氨酸激酶抑制剂及其血药浓度、基因多态性与疗效的关系

酪氨酸激酶抑制剂(TKI)作为一种小分子靶向药物，对肾癌患者疗效显著，但其药动学、药效学个体间差异较大，部分患者受疗效不佳甚至严重不良反应的困扰。该文介绍了索拉非尼、舒尼替尼、培唑帕尼、阿昔替尼4种TKI药物及临床应用，对其血药浓度、基因多态性与疗效个体间差异的关系做一综述，以期为4种TKI药物的临床应用提供参考。     

HPLC法同时测定仙人菇口服液中10种成分的含量

目的：建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)同时测定仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量。方法：使用Dikma Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱；流速为1.0 ml/min,柱温为30°C,检测波长为270 nm,进样量为10 μl。结果：腺苷在0.25~16.0 μg/ml、虫草素和淫羊藿苷在6.25~400.0 μg/ml、芦丁在1.25~80.0 μg/ml、芒柄花苷在0.5~32.0 μg/ml、朝藿定B在0.375~24.0 μg/ml、朝藿定C在3.125~200.0 μg/ml、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625~40.0 μg/ml、宝藿苷I在0.125~8.0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999)；精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5%；加样回收率在85%~115%范围内。结论：该法操作简单、准确性高、重复性好,适用于仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量测定,可以作为仙人菇口服液质量控制方法。