LC-MS/MS法研究头孢美唑钠中有关物质

建立采用LC-MS/MS法对头孢美唑钠中有关物质进行定性分析。采用ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以1%甲酸水溶液-乙腈为流动相线性梯度洗脱;柱后分流,80%流出液经PDA检测,20%流出液电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,进行解析推测有关物质的结构。在所建立的条件下,头孢美唑钠及其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,对其结构进行解析。建立的LC-MS/MS法有效地分离分析了头孢美唑钠及其有关物质,为其质量控制和工艺优化提供了技术参考。     

C8修饰的胺丙基有序杂化介孔硅胶的制备及其性能研究

目的建立胺丙基杂化介孔硅胶(APMO)表面键合修饰的方法,并对C8修饰的胺丙基介孔硅胶(C8-APMO)进行色谱和吸附性能研究。方法采用共缩聚法制备氨丙基杂化介孔硅胶,后嫁接法对介孔硅胶进行C8修饰,采用元素分析,红外光谱等方法进行表征,吸附和液相方法进行性能测试。结果 C8成功地键合到了AP-MO上,C8-APMO具有大的比表面积(765m2/g)、孔径3.9nm,对苦参素的吸附性能优于商品硅胶,用作色谱固定相,有效分离了3种芳香类化合物苯胺、甲苯和蒽。结论作为吸附和色谱材料,C8-APMO具有较好的应用前景。     

卡芬太尼的镇痛效应研究

目的:研究卡芬太尼的镇痛效应.方法:通过热板法对卡芬太尼的小鼠镇痛作用进行实验,以吗啡为阳性对照,采用皮下注射的给药方式,观察给予不同剂量卡芬太尼的小鼠在热板上的舔后足时间,统计卡芬太尼的镇痛效应曲线及半数有效剂量.结果:热板实验结果显示,在皮下注射给药5 min后,卡芬太尼达到最大镇痛效应,卡芬太尼镇痛效应的ED50...     

注射用紫杉醇脂肪乳和普通紫杉醇注射液在比格犬体内的药动学比较

目的:建立测定比格犬血浆中紫杉醇浓度的方法,并将其应用于比格犬体内注射用紫杉醇脂肪乳和普通紫杉醇注射液的药动学比较研究。方法:将注射用紫杉醇脂肪乳和普通紫杉醇注射液静脉给药1.5mg/kg后,测定比格犬血浆中的药物浓度,估算并比较药动学数据。血浆样品及内标多西他赛置于96孔板中,进行高通量的液液萃取。结果:紫杉醇的线性范围为2～500ng/ml,最低定量下限为2ng/ml,批内、批间精密度(RSD%)均<15%。分别静脉注射两种制剂后,在比格犬血浆中,紫杉醇的t1/2分别为(4.72±0.53)和(4.50±0.81)h,MRT为(2.46±0.38)和(1.82±0.59)h,AUC0～12h为(388.90±63.39)和(711.74±33.70)ng.h.ml-1,AUC0～∞为(411.89±68.44)和(738.35±45.54)ng.h.ml-1,CL为(3.71±0.46)和(2.04±0.11)L.h-1.kg-1,Vd为(9.07±1.35)和(3.65±0.91)L/kg。结论:该方法灵敏、准确、专一、简便并且实现高通量分析,适用于注射用紫杉醇脂肪乳和普通紫杉醇注射液在比格犬体内的药动学比较研究。两种制剂的主要药动学参数中c0、AUC、CL、Vd存在显著性差异(P<0.05),用梯形面积法(AUC)估算紫杉醇脂肪乳对于紫杉醇普通制剂的相对生物利用度为(54.93±10.82)%。     

在仪器分析教学中引入仿真教学手段的思路

对仪器分析教学存在的问题进行了探讨,对仿真教学的目标和优势进行了分析,并对研制的仪器分析仿真教学软件的使用和特点进行了介绍。     

RP-HPLC法测定盐酸洛美利嗪片剂的含量

目的：建立盐酸洛美利嗪片剂的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Lichrospher RP18柱，流动相为乙腈－水（含0．2％三乙胺，磷酸调pH至6．5）（70：30）。流速为1．0mL.min^-1，检测波长为220nm，结果：片剂分析测定无干扰，盐酸洛美利嗪在2．148－53．70ug.mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率为99．98％（n=9)，重复性试验的相对标准偏差为0．35％（n=6)，结论：此法专属性强，结果准确，重现性好，可用于片剂和胶囊剂的分析。     

灵芝孢子多糖两纯组分的单糖组成研究

目的：对灵芝孢子多糖的2个纯多糖组分GLPSl和GLPS3的单糖组成进行分析。方法：将灵芝孢子多糖原料精制，SephacrylS一400SF型凝胶分离纯化得2个主要组分GLPSl和GLPS3，经酸水解后TLC法和HPLC法鉴别单糖组成，改良的1一苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化HPLC法分析单糖组成比例，同时采用LC—MS联用技术鉴定单糖PMP衍生化产物。结果：GLPSl的单糖组成为D一甘露糖：D一葡萄糖：D一半乳糖=1：9．228：1．474；GLPS3的单糖组成为D一甘露糖：D．葡萄糖：D．半乳糖=1：15．900：3．686。结论：灵芝孢子多糖二纯组分均含D一甘露糖，D．葡萄糖和D一半乳糖，仅各单糖的比例不同。     

高效液相色谱法手性拆分盐酸雷莫司琼对映体

目的手性拆分盐酸雷莫司琼对映体,建立检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的HPLC方法.方法采用YMC-Pack K03(用[N-(R)-(+)-1-(1-萘基)乙基]甲基丙烯酰胺聚合物键合硅胶为填充剂)手性柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-水(含0.05 mol·L-1磷酸氢二钠,磷酸调pH 5.2)(3565)为流动相,检测波长为247 nm,柱温45℃,流速为1.0 mL·min-1.结果S-异构体和R-异构体分离度＞1.8,S-异构体的检测限可达到10 ng·mL-1.结论该方法简便,快速,可用来检查盐酸雷莫司琼原料药中S-异构体的限度.     

高效液相-串联质谱测定血浆中依西美坦的浓度

 目的建立高效液相色谱-串联质谱的方法测定人血浆内的依西美坦浓度,对两种制剂进行人体生物等效性研究。方法采用Lichrospher C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;柱温25℃;流动相为甲醇-水(含0.05%甲酸)(80∶20);流速为1.0mL·min^-1;通过液相串联质谱,大气压化学电离(APCI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测;检测离子为依西美坦m/z 296.8[M+H]⁺→121[M+H]⁺,非那雄胺(内标)m/z373.2[M+H]⁺→305.2[M+H]⁺。结果依西美坦的线性范围为0.0994～39.76μg·L^-1,依西美坦受试制剂和参比制剂的t_1/2分别为(13.37±4.62)和(15.65±5.89)h,ρ^max分别为(19.97±8.51)和(20.04±9.16)μg·L^-1,t_max分别为(0.95±0.39)和(0.90±0.29)h,AUC_0-72分别为(95.64±26.87)和(96.73±25.97)μg·h·L^-1,AUC_0-∞分别为(100.47±28.76)和(114.59±62.32)μg·h·L^-1。结论该方法简便、灵敏度高,两制剂生物等效。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中熊去氧胆酸的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用的方法测定人血浆内的熊去氧胆酸浓度的方法。方法：采用Shimadzu VP-ODS(4．6 mm×150 mm,5μm)色谱柱；柱温25℃；流动相为(A)乙腈-水(含5 mmol·L~(-1)的乙酸铵)(35：65,V/V),(B)乙情；梯度程序为0～2min,A：B=94：6；2～4．5min,A：B= 80：20：4．5～7min,A：B=94：6；流速为1．0 mL·min~(-1)；通过液相串联质谱,电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测；离子极性监测负离子(-)；检测离子为熊去氧胆酸m/z 391．1 [M-H]~-→391．1[M-H]~-,盐酸西替利嗪(内标)m/z 387．1[M-H]~-→387．1[M-H]~-。结果：熊去氧胆酸的最低定量限为40．144μg·L~(-1),线性范围为40．14～12 043μg·L~(-1)(r=0．995)。结论：该方法简便、灵敏度高,可以用来进行熊去氧胆酸的人体药动学和生物等效性研究。