HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC - ELSD）测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用 Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32℃,体积流量1.0 mL·min -1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90℃,雾化器温度60℃,N2载气流速1.6 L·min -1）。结果在收集的53批样品中,49批样品检出了至少一种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法 以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱（4.6 mm*250 mm,5 μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32 ℃,体积流量1.0 mL·min^-1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90 ℃,雾化器温度60 ℃,N₂载气流速1.6 L·min^-1）。结果 在收集的53批样品中,49批样品检出了至少1种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论 建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

HPLC法同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

目的:建立同时测定莱阳梨清膏中3个咖啡酰奎宁酸类成分3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸的HPLC方法。方法:采用Thermo BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～35 min,5%A→10%A;35～40 min,10%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.023～0.230,0.022～0.224,0.023～0.226μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.2%,97.0%,99.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于莱阳梨清膏中多指标成分的质量控制。     

HPLC法测定冰黄软膏中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法测定冰黄软膏中盐酸小檗碱的含量,以更好地控制该制剂的质量。方法采用DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5μm）柱分离黄连中盐酸小檗碱,以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠（1∶1）,含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（67：33）,流速为：1ml/min,检测波长为265nm。结果线性范围为0.0624～0.312μg。盐酸小檗碱的平均回收率为98.7%,RSD为1.48%。结论试验方法操作简单,提取液的转移次数少,测定结果准确,可靠,重现性好。     

牛膝炮制品及其化学成分研究进展

苋科植物牛膝是临床应用非常普遍的一味中药，主要含有甾酮类、皂苷类、多糖类等多种化学成分。目前对牛膝的炮制多为酒炙与盐炙，各省炮制方法不尽相同。本文对牛膝的炮制方法、各省炮制规范以及牛膝炮制前后的化学成分进行系统的整理，以期为牛膝的进一步研究和临床合理用药提供参考。     

基于指纹图谱的女金丸质量一致性评价

目的 分别建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)指纹图谱,客观评价女金丸的产品质量一致性。方法 采用Agilent Eclipse plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,10% A~35% A;25~37 min,35% A~59% A;37~40 min,59% A~75% A), 柱温和流速分别为30 ℃和1 mL·min^-1,波长切换,0~20 min,230 nm;20~40 min,270 nm,建立女金丸的HPLC指纹图谱;采用HP-5毛细管柱(30 m×250 mm×0.25 mm),升温程序为初始温度50 ℃,保持1 min,以每分钟20 ℃的速率升温至130 ℃,保持10 min;再以每分钟2 ℃的升温速率升至180 ℃,保持1 min;进样口温度230 ℃,检测器温度250 ℃;分流进样,分流比10︰1,建立女金丸的气相色谱指纹图谱。采用高分辨质谱和对照品对指纹图谱中的特征峰进行确认,并通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》（2012年版）对指纹图谱进行相似度计算,来评价女金丸的产品质量一致性。结果 共确定女金丸高效液相色谱指纹图谱15个共有峰,通过对照品比较指认其中12个成分;共确定女金丸气相色谱指纹图谱30个共有峰,通过高分辨质谱和对照品比较指认其中28个成分。不同企业之间和同一企业内部产品质量一致性较差。结论 所建立的女金丸高效液相色谱和气相色谱指纹图谱信息较为全面,可用于女金丸的产品质量一致性评价。     

64排螺旋CT血管造影技术在下肢动脉损伤中的应用

目的探讨64排螺旋CT血管造影（CTA）技术在下肢动脉损伤中的应用价值。方法选择2012年2月至2013年4月于我院行CTA检查的32例下肢动脉损伤患者,利用LEONARDO工作站进行数据分析,处理方式包括曲面多平面重建、容积重建和最大密度投影,并与原始图像相结合,进行全面分析。结果32例患者病变血管的程度、范围以及形态良好,血管轮廓在CTA重建图像中十分清晰。出现血栓闭塞性脉管炎的患者占4例,出现假性动脉瘤的患者占2例,出现胭动脉瘤的患者占5例,出现下肢动脉粥样硬化性病变的患者占2l例。结论64排螺旋CT血管造影技术在下肢动脉损伤诊断中具有很大的应用价值。     

利尿降浊颗粒保护早期维持性血透患者残余肾功能作用观察

残余肾功能（residual renal function,RRF）指残余肾单位的滤过、重吸收和内分泌功能。残余肾单位利用RRF,可产生一定量的重组人红细胞生成素和活性维生素D3等活性物质,排出一定量的代谢废物,特别是通过一般透析难以清除的中大分子物质。然而,RRF的丢失在血液透析患者中却十分普遍。此前的研究已发现,RRF是影响患者生存率的独立危险因素,且越来越多的研究证明,改善患者营养状况、保护残余肾功能是提高维持性血液透析（mainten-ance hemodialysis,MHD）患者生存率、改善生存质量的重要方法之一。如何在透析后保护残存肾功能已成为肾脏病领域中一热点课题。笔者观察应用利尿降浊颗粒保护早期维持性血透患者残余肾功能疗效,现报道如下。     

脑立清制剂中樟脑的检查

目的 建立脑立清制剂中樟脑限量的检测方法。方法 利用气相色谱（GC）法对脑立清样品进行测定，并采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对检测到含樟脑的阳性样品再次进行验证。结果 10家企业的72个生产批次样品中，樟脑占冰片药材比例超过0.50%，最高者可达1.78%。问题批次占全部批次的81.8%。结论 所建立的方法准确可靠，专属性强，可用于脑立清制剂中樟脑限量的检查；同时也为含冰片原料制剂中樟脑限量检查提供参考。