微波消解-ICP-MS法测定丹参和三七药材中18种重金属元素

目的使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立丹参和三七药材中V,Mo,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Ru,Rh,Pd,Cd,Os,Ir,Pt,Pb和Hg共18种重金属元素的测定方法。方法样品经微波消解处理后,以Ge,In,Bi为内标,用ICP-MS进行测定。结果各元素线性关系良好(相关系数r>0.9995),方法检出限0.07～6.91 ng/g,回收率在89.79%～116.67%之间。结论该方法准确、简便、快速、灵敏,可为中药材中重金属元素的检测与控制提供方法参考。     

基于核磁共振代谢组学法研究雷公藤多苷片对大鼠代谢的影响

目的:采用核磁共振(NMR)代谢组学法研究雷公藤多苷片对大鼠代谢的影响.方法:以生物核磁共振技术结合模式识别和偏最小二乘-辨别分析法(PLS-DA)测定和分析灌胃不同剂量雷公藤多苷片混悬液后正常大鼠尿液内源性代谢物的变化,研究雷公藤多苷片对正常大鼠代谢过程的影响,并结合组织病理学检查结果进行验证.结果:不同剂量给药后,尿样中牛磺酸、葡萄糖、氮氧三甲胺水平均有所上升,而三羧酸循环中间产物柠檬酸和α-酮戊二酸水平均有所降低.偏最小二乘分析表明,给药组与对照组的代谢谱有明显差异.肾组织病理学检查未见改变,但肝组织病理学检查有明显病变.结论:雷公藤多苷片对正常大鼠代谢过程具有显著影响,其机制可能与肝线粒体功能受损及三羧酸循环中能量代谢异常有关,并导致葡萄糖代谢紊乱.代谢组学研究有助于认识雷公藤多苷片的毒性作用机制.     

复杂抗生素多黏菌素E甲磺酸钠的组分与杂质谱研究及在质量控制中的应用

目的:建立二维液质联用方法确定多黏菌素E甲磺酸钠(CMS)杂质的结构及来源,进而用于药物质量控制研究。方法:一维系统：采用Acquity UPLC^?Peptide CSH C₁₈(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(7.8 g·L^-1磷酸二氢钠,用1 mol·L^-1氢氧化钠溶液调节pH至6.4)-乙腈(19∶1)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;二维系统：采用Acquity BEH C₁₈柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以甲酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长210 nm。质谱检测器采用ESI源,负离子扫描模式。结果:采用2D-LC-Q TOF MS法,推定了CMS中55个杂质的结构,并推测其主要来源为多黏菌素E1-I、多黏菌素E1-7MOA、多黏菌素E3及多黏...     

地佐辛注射液有关物质的色谱-质谱结构鉴定

目的：采用色谱-质谱联用技术鉴定地佐辛注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Eclipse Plus C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L^-1甲酸铵缓冲溶液(甲酸调节pH至2.7)为流动相梯度洗脱,对地佐辛注射液有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联高分辨质谱(ESI-Q-TOF/MS)测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定其结构。结果：在所建立的分析条件下,地佐辛及其有关物质分离良好,检测并鉴定出地佐辛注射液及其强制降解试验样品中20个含量大于0.1%的有关物质,其中2个为已知杂质,其他杂质均未见报道。结论：色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定地佐辛注射液中的有关物质,为其质量控制提供参考依据。     

多黏菌素E甲磺酸钠的色谱指纹图谱与质量一致性研究

建立了多黏菌素E甲磺酸钠的UPLC指纹图谱用于质量一致性研究,色谱柱为Acquity UPLC^?Peptide CSH C₁₈(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(19∶1)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,结合多种指标性组分含量测定结果,对原研原料药和国产仿制原料药进行质量一致性评价。研究结果显示,原研原料药和仿制原料药指标性组分含量均满足欧洲药典标准的要求,二者的UPLC指纹图谱具有高度的相似性,表明两者质量基本一致。建立指纹图谱进行相似度评价,并与指标性组分含量测定结果相结合作为综合评价方法,用于复杂组分药物质量一致性的研究,具有快速、准确、全面的特点,有助于药品质量评价,为复杂组分抗生素质量一致性评价提供了思路。     

衍生化HPLC法测定酒石酸伐尼克兰中甲醛和乙二醛的含量

建立酒石酸伐尼克兰原料药和中间体中基因毒性杂质甲醛和乙二醛的检查方法.甲醛和乙二醛经2,4-二硝基苯肼衍生化,改善HPLC-UV检查的色谱保留和检测灵敏度.利用C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(50:50)流动相进行线性梯度洗脱分离,在紫外光波长380 nm下进行检测,外标法测定供试品中的甲醛...     

替诺昔康的核磁共振光谱分析

在５００ＭＨｚ核磁共振光谱仪上，对替诺昔康进行了＾１Ｈ－ＮＭＲ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ，＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ和＾１３Ｃ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ核磁共振光谱分析，确定了其光谱中所有共振峰的归属。对其质量分析和控制有重要参考价值。     

大鼠灌胃朱砂与复方牛黄消炎胶囊后汞的药代动力学研究

复方牛黄消炎胶囊作为清热解毒、镇静消炎的经典复方,朱砂是其发挥药效的主要成分之一。该实验采用HNO_3-HClO_4消解体系结合冷原子-原子荧光光谱(CV-AFS)分析技术检测大鼠全血中的汞元素。研究大鼠灌胃给药不同剂量朱砂和复方牛黄消炎胶囊后,全血中汞的药代动力学行为,探讨中药复方配伍对汞体内代谢过程的影响。研究发现大鼠灌胃高、中、低3个剂量朱砂和复方牛黄消炎胶囊后,全血中汞均呈非线性药代动力学特征。大鼠灌胃复方牛黄消炎胶囊后,与单味朱砂相比,全血中汞元素的t_(max),Ke,CL/F显著降低,Cmax/dose,AUC/dose,t_(1/2)显著增加,V_z/F,MRT不存在显著差异,提示经复方配伍后,汞元素在全血中吸收的总量显著增加且吸收速度加快,但消除速度减慢,提示长期服用可能会引起汞在体内的蓄积。     

超高效液相色谱法测定养血清脑颗粒中4个酚酸类成分的含量

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立了同时测定养血清脑颗粒中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸4个酚酸类化合物的分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.01%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长325 nm。结果:4个酚酸类化合物色谱响应线性范围良好(r≥0.9994);平均回收率(n=6)为97.6%～105%,RSD为1.2%～4.6%。结论:使用UPLC作为养血清脑颗粒中4个酚酸类成分的含量测定方法,可以作为养血清脑颗粒质控方法。且不同批次养血清脑颗粒中4个酚酸含量基本一致。     

丹参提取物中酚酸类成分稳定性及降解动力学研究

目的 探索加温条件下丹参提取物中酚酸类成分的稳定性及含量变化规律.方法 采用加温加速的方法考察丹参提取物中酚酸类成分的稳定性,用UPLC方法测定丹酚酸类成分的含量,对实验数据用动力学方程进行拟合,找出变化规律.结果 在加温加速条件下,丹参提取物中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B含量变化较大,降解符合动力学一级反应.结论 丹参提取物生产过程中,为减少酚酸成分损失应尽量减少加热时间,且不宜用单一的酚酸成分含量作为质量控制指标.