附子不同炮制品提取物急性毒性的比较研究

目的:比较附子不同炮制品水提物和醇提物的急性毒性.方法:采用急性毒性试验方法测定小鼠灌胃黑顺片、白附片和泥附子的醇提物的半数致死量(LD50)以及给予小鼠、大鼠灌胃黑顺片、白附片和泥附子的水提物的最大给药量,并观察毒性反应.结果:灌胃给予小鼠黑顺片、白附片、泥附子的醇提物的LD50分别为49.853、42.550、22.169g生药·kg-1;3种附子炮制品灌胃小鼠、大鼠的最大给药量分别为48.80、59.00、92.80g生药·kg-1和48.80、59.00、46.40g生药·kg-1;不同提取物引起的毒性反应程度存在差异.结论:附子的醇提物较水提物毒性大,且泥附子醇提物毒性最大.     

炮天雄质量标准研究

目的: 建立炮天雄的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法对苯甲酰新乌头原碱进行定性研究;采用高效液相色谱方法,选用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温35℃,流动相A为0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液（每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL）,B为四氢呋喃-乙腈（15∶25）,梯度洗脱,体积流量1 mL·min^-1,检测波长235 nm。 结果: 炮天雄中水分为10.1%~12.3%;定性鉴别专属性强;苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在0.049 4~1.976,0.023 32~0.932 8,0.049 95~1.998,0.024 46~0.978 56,0.024 91~0.996 48,0.022 02~0.880 8 μg进样量呈良好线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为98.79%,100.66%,97.06%,97.91%,103.58%,102.77%;RSD分别为1.90%,2.23%,1.91%,1.96%,1.08%,2.19%。 结论: 该方法操作简便,结果准确,可作为炮天雄的质量控制方法。     

乌头类药材酯型生物碱含量测定方法的优化

目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法.方法:对《中国药典》2010年版Ⅰ部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究.结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量明显高于药典制备方法;对照品采用0.05％盐酸甲醇溶解,6种酯型生物碱成分稳定.结论:本文供试品和对照品溶液的制备方法简便可行,为进一步完善药典乌头类药材中酯型生物碱的含量测定提供参考.     

蒸制和烘制对附子生物碱成分含量的影响研究

研究蒸制和烘制对附子生物碱含量的影响, 采用UPLC-MS/MS方法, 多反应监测模式(MRM)同时测定附子中13种生物碱成分的含量。结果表明蒸制过程中附子双酯型生物碱含量迅速降低, 单酯型生物碱含量先升后降, 于40 min时达到最高峰, 原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱快速增加, 附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量相对稳定或略有降低。烘制过程中生物碱成分的动态变化趋势与蒸制过程有明显差异, 双酯型生物碱降解速度比蒸制稍慢, 单酯型生物碱、原碱和总生物碱被不同程度破坏, 含量显著低于同时间点蒸制附片。该研究揭示了附子蒸制或烘制过程中生物碱成分的动态变化规律, 2种炮制方法均能有效去除毒性成分并保留有效成分, 工艺简便易行, 方法可控, 具有推广和应用价值。     

昆明山海棠化学成分的研究

昆明山海棠化学成分的研究易进海,杨红,张全(四川省中药研究所重庆630065)昆明山海棠Tripterygiumhypoglaucum(Levl.)Hutch为卫矛科雷公藤属植物,资源丰富,广泛分布在我国西南地区。近年来药理研究和临床应用发现昆明山海棠具有催经止孕和男性抗生育作用[1,2]。将其根的粗粉75%乙醇提取物混悬于水,分别用CHCl_3和EtOAc萃取,EtOAc萃取物用CH_2N_2甲基化,经硅胶柱层析,从中分得10个结晶,前文[3]鉴定了5个化合物的结构,其余4个化合…     

HPLC测定白芍总苷的含量

目的　以苯甲酸为对照品 ,测定白芍提取物中白芍总苷的含量。方法　用碱水解 -HPLC法 ,测定白芍总苷中苯甲酸的含量 ,通过公式白芍总苷含量 % =苯甲酸含量 %× 4 80 2 7/ 12 2 12计算出白芍总苷的含量 ;采用LUNAC18色谱柱 ,流动相为甲醇 - 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钾 -醋酸 -异丙醇 (6 7∶173∶4∶4 ) ,检测波长 2 30nm。结果　平均回收率为 98 2 % ,RSD =2 7% (n =5 )。结论　该方法简便 ,重复性好     

RP-HPLC测定如意珍宝丸中红花黄色素A的含量

如意珍宝丸系藏族验方,由珍珠母、沉香、石灰华、金礞石、红花、螃蟹和丁香等组成,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》第1册,功用清热、醒脑开窍、舒筋通络、干黄水;用于瘟热、陈旧热证、白脉病、四肢麻木、瘫痪、口眼歪斜、神志不清、痹证、痛风、肢体强直、关节不利[1]。原标准没有含量测定指标。红花具有活血通经、散瘀止痛之功效,为方中主药,红花黄色素是其主要有效成分。药理实验证明红花黄色素能明显提高缺氧     

RP-HPLC测定十五味乳鹏胶囊中酯型生物碱的含量

目的建立RP-HPLC测定十五味乳鹏胶囊中铁棒锤酯型生物碱的含量方法.方法采用AichromTMC18分析柱(4.6mm×150mm),流动相甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(6717344).检测波长230nm,流速1mL·min-1,柱温35℃.结果苯甲酸在0.0152～0.076μg(r=0.9998)范围内呈线性.乌头碱加样回收率为93.3%(RSD=1.9%).结论方法简便,结果可靠,对保证乌头类药品的安全提供一个参考方法.     

中药复方制剂质量控制与评价的监管科学

中药复方制剂质量控制的核心在于量质传递,即指在中药制剂的生产过程中,可量化或质量可控的药用植物从饮片或提取物、中间体到制剂的传递过程,以全链条质量控制为目的确保中药安全与疗效。本文基于中药质量控制、评价研究现状及监管挑战,探讨符合中药特点的质量控制与评价的监管新方法,并以古代经典名方新药转化实践案例,提出建立符合中药特点的复方制剂质量评价新工具、新标准、新方法在中药复方制剂质量控制和生产实践中的应用前景,为进一步推进中药监管科学在中药质量可控性和安全监管,解决中药质量监管中的基础性和关键性问题提供参考。