硫酸阿米卡星注射剂一致性评价关键点分析

本文对硫酸阿米卡星注射剂4年国家药品抽检工作进行总结,依据质量源于设计的理念,对其在一致性评价中的关键点进行分析。通过对硫酸阿米卡星原料及制剂杂质谱的分析,确定影响制剂有关物质的关键为制剂生产工艺,并对杂质产生的来源和降解途径进行了研究;此外发现,处方的合理性可导致样品渗透压变化,引起临床不良反应;注射用制剂的包材尤其是胶塞的选择是影响其澄清度质量的关键要素;生产过程质量管理是注射液制剂pH值稳定的关键。上述结果可为硫酸阿米卡星注射剂一致性评价提供参考。     

HPLC法测定不同产地芦根中阿魏酸的含量

目的:建立测定芦根中阿魏酸含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,316 nm为检测波长。结果:阿魏酸在0.029 6~1.480μg的进样范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8);芦根中阿魏酸含量为0.19%~0.32%。结论:该测定方法简便、可靠,适用于芦根中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定冬凌草中冬凌草甲素的含量

目的:建立冬凌草药材中冬凌草甲素的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定冬凌草甲素的含量。色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇—水(52∶48),检测波长239 nm,柱温35℃,流速1 mL/min。结果:冬凌草甲素在124～1 240 ng范围内呈良好线性关系(r=0.999 997),平均回收率为100.28%,RSD为3.0%。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为冬凌草药材的质量控制方法。     

HPLC测定冠心生脉口服液中丹参素钠的含量

目的:建立丹参素钠含量测定方法。方法:HPLC,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%醋酸溶液(2∶98);检测波长为280 nm;柱温为35℃;流速1.0 mL·min-1。结果:丹参素钠进样量在0.087～1.092μg线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为100.6%(n=6),RSD为1.1%。结论:该法简便、快速、准确、可用于冠心生脉口服液的质量控制。     

薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量

益肾抗衰片系由人参、黄芪、淫羊藿、山楂等 8味中药制成的片剂 ,具有补气养血、益肾填精之功效 ,适用于气血虚损诸症。其中黄芪所含的黄芪甲苷为其主要活性成分。我们应用薄层色谱扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量。1　仪器与试药CAMAG 型薄层色谱扫描仪 ,定量毛细管 ,CAMAG自动薄层铺板仪 ,硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,硅胶 G薄层板 (厚 30 0μm) ,黄芪甲苷对照品与人参皂苷对照品 (中国药品生物制品鉴定所 ) ,益肾抗衰片 (河南省信阳大别山制药厂 ) ,试剂均为分析纯。2　实验条件的选择2 .1　展开剂的选择 :实验了不同展开条件进…     

养血软坚片的制备工艺研究

目的研究养血软坚片的处方组成和制备工艺。方法以流化喷雾制粒难度、休止角、片面光洁度、硬度、崩解时限为指标,单因素法优选片剂处方。结果按照稠浸膏-生药粉-微晶纤维素-羧甲基淀粉钠-糊精(300∶50∶6∶3∶1)的比例混合,流化制粒,压片、包薄膜衣。结论养血软坚片处方合理,工艺简便易行,可达到生产要求。     

SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸I的含量

目的：建立辛芩胶囊中马兜铃酸I的SPE．HPLC限量检查法。方法：采用超声、固相萃取法对制剂中马兜铃酸I进行提取纯化,HPLC法对其含量进行检测。色谱柱为Agi．1entZorbaxSB—C18柱（250mmx4．6mm,5IJ,m）,流动相为甲醇一水一冰醋酸（60：39：1）,体积流量1．0mL／rain,检测波长390nm。结果：马兜铃酸I在进样量2．6329—105．314ng浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。检测限为2．6ng。平均回收率100．7％,RSD=2．81％（n=9）。结论：该法简捷,结果准确可靠,可用于辛芩胶囊中马兜铃酸I的限量检查。     

溃疡散胶囊质量标准提高研究

目的提高溃疡散胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别溃疡散胶囊中的黄芩、甘草,并用高效液相色谱法测定甘草中甘草酸的含量。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;甘草酸铵进样量在0.149 6~1.795 2μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为102.52%,RSD=1.09%(n=6)。结论该法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可用于溃疡散胶囊的质量控制。     

诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的质量评价及标准探讨

目的：对2018年我省专项监督抽验诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的有关物质进行考察,并对现行标准进行探讨。方法：按《中国药典》2015年版二部对2018年省抽样品进行有关物质检查,并对结果进行分析。结果：52批次样品的有关物质均符合规定。部分诺氟沙星胶囊样品主峰前有一杂质峰与主峰未完全分离,而现行标准未控制与该杂质峰的分离度。采用现行标准定位环丙沙星杂质E与采用中检院标准物质定位的保留时间不同。结论：按现行标准检验,本次省专项监督抽验诺氟沙星、盐酸环丙沙星片的有关物质情况良好。建议优化诺氟沙星胶囊和盐酸环丙沙星片的质量标准,以期更好的控制药物的质量。     

薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量

益肾抗衰片系由人参、黄芪、淫羊藿、山楂等 8味中药制成的片剂 ,具有补气养血、益肾填精之功效 ,适用于气血虚损诸症。其中黄芪所含的黄芪甲苷为其主要活性成分。我们应用薄层色谱扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量。1　仪器与试药CAMAG 型薄层色谱扫描仪 ,定量毛细管 ,CAMAG自动薄层铺板仪 ,硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,硅胶 G薄层板 (厚 30 0μm) ,黄芪甲苷对照品与人参皂苷对照品 (中国药品生物制品鉴定所 ) ,益肾抗衰片 (河南省信阳大别山制药厂 ) ,试剂均为分析纯。2　实验条件的选择2 .1　展开剂的选择 :实验了不同展开条件进…