高效液相色谱法测定减肥降脂类中成药中非法添加化学药品洛伐他汀、盐酸西布曲明的探讨

目的 应用HPLC法测定减肥降脂类中成药中非法添加化学药品洛伐他汀、盐酸西布曲明.方法 采用反相高效液相色谱法,Diamonsil(钻石)C18柱(5μm,4.6mm×200mm);流动相:0.025mol/L乙酸铵的0.1%乙酸溶液-乙腈(35:65));流速:1.0ml·min-1;测定波长:230nm;柱温:35...     

HPLC法测定四味姜黄胶囊中姜黄素的含量

目的测定四味姜黄胶囊中姜黄素的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为岛津shim-packCLC-OD（6.0×150mm）,流动相为乙腈-0.5%的冰醋酸溶液（45∶55）,流速1mL/min,检测波长为430nm。结果姜黄素在0.02～0.98ug范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.11%,RSD=1.89%。结论本法分离度好,快速、简便,适用于四味姜黄胶囊中姜黄素的含量测定。     

《中国药典》补骨脂项下含量测定方法的探讨

我们在进行补骨脂鈷60辐照前后化学成分变化比较研究的过程中,发现《中国药典》2010年版一部补骨脂的[含量测定]^[1]项下,供试品溶液的制备采用甲醇索氏回流提取不能将补骨脂素和异补骨脂素提取完全,故对供试品溶液的制备方法进行了研究。结果用50%甲醇超声处理较甲醇索氏回流提取含量高约3.5倍,并进行了方法学验证,变动后的方法更简便可行,建议对《中国药典》补骨脂的含量测定方法进行修订。     

红花的HPLC指纹图谱分析方法研究

目的：用高效液相色谱法建立红花的指纹图谱分析方法。方法：采用ODS色谱柱，流动相为甲醇－0．4％磷酸（50：50），波长为360nm。结果：共有9个色谱峰（RSD≤3，n=10)。结论：方法可靠，简便，为提高红花质量控制标准提供参考。     

高效液相色谱法测定乌梅丸盐酸小檗碱含量

目的建立乌梅丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Akasil C18（4.6 mm×200 mm，5 μm）柱；流动相：0.05 mol•L 1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（75：25）；流速为1.0 mL•min 1；检测波长265 nm；柱温：40 ℃。结果盐酸小檗碱进样量在1.522×10－3～0.951 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系；回归方程：Y=3.894 2×104X－18 306.5；相关系数：r＝0.999 9；盐酸小檗碱检测限：0.380 5×10-3 μg；定量限：1.521 92×10-3 μg；平均加样回收率98.51%，RSD＝1.93%(n＝9)。结论该法可以用于测定乌梅丸中盐酸小檗碱的含量。     

知母饮片的质量分析与研究

目的：通过专项抽验,初步探清知母整体质量现状和有关质量问题。方法：对全国范围内抽取的188批知母饮片按法定标准检验并进行统计学分析;进行产地及市场调研,并收集栽培、野生知母89批,针对影响知母质量的因素开展探索性研究。结果：知母的整体质量较好,但应控制熏硫现象,加强饮片储运条件管控;对现行质量标准完善了性状描述,增订了知母肉质量标准。结论：通过此次专项抽验,初步掌握了全国范围内知母的整体质量情况,揭示了潜在的质量风险;对现行质量标准欠合理处进行了增修订,为相关部门完善知母质量标准提供参考。     

肾康注射液中大黄药材指纹图谱研究

利用高效液相色谱法对肾康注射液中的主药大黄进行分析,确定了大黄药材的指纹图谱分析法。该方法准确、简便、可靠、稳定,为进一步建立肾康注射液指纹图谱提供了一定的依据。     

HPLC法测定八角茴香中莽草酸和反式茴香脑含量

摘 要 目的：建立同时测定八角茴香中莽草酸和反式茴香脑的方法。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈 0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果: 莽草酸在进样量为0.078～1.558 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.38%,RSD=1.67%(n=6);反式茴香脑在进样量为0.093～1.868μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD=1.47%(n=6)。结论: 该方法简便、准确、重复性好,可以用于八角茴香中莽草酸和反式茴香脑的含量测定。     

一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6种绿原酸类成分的含量

目的：建立小儿咳喘灵颗粒中6种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法：以绿原酸为内标物,采用高效液相色谱方法,建立其与其他5种成分新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对6种成分进行含量测定,通过比较两种方法的结果,验证该方法的准确性。结果：建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较好,相对误差<5%。结论：采用一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6中绿原酸类成分可行。     

补肾壮阳类中成药中西地那非等的快速检测

目的 建立超高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)测定补肾壮阳类中药制剂中非法添加西地那非及其类似物的方法 . 方法 应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)色谱柱：BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相：乙腈(A)-0.01 mol.L^-1乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.4)(B),梯度洗脱(0～10 min,25%A; ～16 min,25%A→80%A; ～17 min,80%A→25%A; ～20 min,25%A);流速：0.4 mL.min^-1;柱温：35 ℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取红地那非m/z 467.277、伐地那非m/z 489.228、羟基豪莫西地那非m/z 505.223、西地那非m/z 475.213、豪莫西地那非m/z 489.228、氨基他达拉非m/z 391.141、他达拉非m/z 390.145、伪伐地那非m/z 460.202作为定量目标离子进行检测. 结果红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、伪伐地那非进样量分别在1.055～105.500 ng、0.041～4.110 ng、0.976～97.600 ng、0.086～8.620 ng、0.062～6.180 ng、2.920～292.000 ng、0.169～16.900 ng和0.018～1.775 ng范围内线性相关系数分别为0.990,0.993,0.989,0.990,0.985,0.991,0.989和0.991. 平均加样回收率(n＝6)分别为99.3%,99.5%,99.2%,99.4%,99.2%,99.5%,99.0%和99.1%,RSD分别为0.51%,0.66%,0.93%,0.65%,0.82%,0.25%,0.76%和0.90%. 仪器最低检出限分别为红地那非0.352 ng、伐地那非0.015 ng、羟基豪莫西地那非0.248 ng、西地那非0.021 ng、豪莫西地那非0.015 ng、氨基他达拉非0.973 ng、他达拉非0.048 ng和伪伐地那非0.002 ng. 结论 该方法 简单,快速,准确,重复性好,适用于补肾壮阳类中成药中西地那非及其类似物为指标的非法添加成分的检测.