UPLC-MS/MS测定十五味乳鹏丸中3种生物碱在大鼠体内的药代动力学

目的:采用超高效液相色谱质谱联用法测定大鼠灌胃十五味乳鹏丸后体内3种生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)的血浆药物浓度并进行药代动力学参数评价。方法:Welch UPLC XB-C_(18)色谱柱(2.0 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量5μL,采用电喷雾正离子化质谱法监测血浆中各成分的浓度。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为分别在126.56~10 125,18.75~1 500,16.32~1 305.5 ng·L~(-1)。3种生物碱在大鼠体内的主要药代动力学参数药峰浓度(Cmax)分别为(0.75±0.14),(0.23±0.03),(0.17±0.02)μg·L~(-1),消除半衰期(t1/2)分别为(2.93±1.72),(3.02±1.60),(3.70±2.63)h,药时曲线下面积AUC0-t分别为(5.03±1.37),(1.51±0.26),(1.14±0.21)h·μg·L~(-1)。结论:该方法快速、准确、灵敏,可用于该类成分的血药浓度测定及其药代动力学研究,为十五味乳鹏丸的体内研究提供参考。     

平卧菊三七的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究平卧菊三七Gynura procumbens全草的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过NMR、MS等鉴定化合物结构。结果从平卧菊三七全草的70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、芹菜素(2)、木犀草素(3)、山柰酚(4)、黄芪苷(5)、山柰酚-5-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、7-甲醚黄芩素(7)、4-甲氧基肉桂酸(8)、苄基葡萄糖苷(9)、2-苯乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(11)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸乙酯(12)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(13)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(14)、原儿茶酸(15)和丁香酚苷(16)。结论化合物7、8、12、14和16为首次从菊三七属植物中分离得到,化合物3、6、9~11和13为首次从该植物中分离得到。     

响应曲面法优化金水六君煎回流提取工艺

目的：优选金水六君煎中阿魏酸和橙皮苷回流提取工艺。方法：在单因素试验基础上,以提取时间、液料比、提取次数为影响因素,以阿魏酸和橙皮苷提取率为考察指标,采用响应曲面法优化金水六君煎回流提取工艺。结果：金水六君煎的最佳回流提取工艺为提取1.5 h、液料比12∶1,提取2次。在此工艺条件下,重复3次试验,阿魏酸提取率为60.59%,RSD为0.34%;橙皮苷提取率为59.67%,RSD为2.18%。结论：响应曲面法优化得到的金水六君煎最佳回流提取工艺参数稳定可靠,具有可行性和实用性。     

综合治疗输尿管结石23例

糖尿病最易并发肌肤间的化脓性感染，中医称之为“大痈”。笔者以清热解毒为主治疗糖尿病并发重症大痈３６例，收效良好，报告如下。１临床资料３６例患者均为２型糖尿病，其中有糖尿病史者２４例，诊病检查发现糖尿病者１２例；男性２２例，女性１４例；年龄最小３５岁，最大７６岁，平均５４岁；病变部位：项部５例、腋下１例、上肢２例、腹壁２例、阴囊２例、臀部８例、下肢及足部１６例；３６例空腹血糖均在８．６mmol／L以上。患处均有明显的红、肿、热、痛及局部功能障碍，体温３７．８℃以上，部分患者有明显的“三多”症状，舌质红…     

中药提取工艺应用进展

综述了近年来12种中药提取工艺的应用原理以及应用进展。包括超临界流体萃取技术，膜提取分离技术，超声提取技术，微波萃取技术，高速逆流色谱提取技术，酶法，半仿生提取法，破碎提取法，空气爆破法，液泛法，大孔树脂吸附分离技术，双水相萃取技术。     

祛瘀通络合剂治疗腔隙性脑梗死

1　临床资料本组 2 5例 ,男性 18例 ,女性 7例 ;年龄最小者 2 5岁 ,最大者 6 5岁 ;病程 5天～ 1年不等 ;全部病例均经ＣＴ检查确诊为腔隙性脑梗死。2　治疗方法祛瘀通络合剂方药组成 :乳香、没药、胆南星各 10ｇ ,当归2 4ｇ ,丹参 15ｇ,黄芪 4 0ｇ ,法半夏 12ｇ ,茯苓 2 0ｇ。上药每剂加水4 0 0ｍｌ,煎取 2 0 0ｍｌ(使用韩国产自动煎药包装机 ,按每袋 2 0 0ｍｌ挤压包装 ,常温可保存 1月 ,低温保存可达 3个月 )。早晚各一袋 ,饭前服 ,1个月为 1个疗程。3　治疗结果根据卫生部 1993年颁布的《中药新药临床研究指导原则》疗效标准判定。 [(治…     

小花清风藤中2个新的化学成分

目的 研究小花清风藤Sabiaparviflora的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、中低压液相色谱、凝胶色谱、HP20树脂以及半制备型高效液相色谱等多种色谱技术进行分离，运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果 从小花清风藤中分离得到2个化合物，分别为生物碱类化合物1-[1-羟基-2-(二甲基氨基)乙基]-3,4-菲二醇-4-O-β-D-葡萄糖苷（1），酚酸苷类化合物3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸-4-O-α-D-芹糖基-(1→2)-O-α-L-鼠李糖苷（2）。结论 化合物1、2均为未见报道的新化合物，分别命名为清风藤碱苷和清风藤酸苷。     

骆驼蹄瓣茎的化学成分研究

目的 研究骆驼蹄瓣Zygophyllum fabago茎中的化学成分.方法 用各种柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构.结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为正二十八烷醇(Ⅰ)、正三十二烷醇(Ⅱ)、豆甾-4-烯-3-酮(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、山柰酚(Ⅵ)、腺苷(Ⅶ)、紫云英苷(Ⅷ)、3"-O-磺酸基紫云英苷(Ⅸ).结论 化合物Ⅰ～Ⅲ、Ⅶ、Ⅸ为首次从驼蹄瓣属中分离得到.     

UPLC-Q-TOF-MS~E结合OPLS-DA模式快速鉴定南、北五味子化学成分与识别差异标志物

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采集样品数据,根据高分辨质谱数据快速鉴定南、北五味子主要化学成分,并结合正交偏最小二乘法(OPLS-DA)数据判别模式,获得2组五味子的特征性差异成分。结果从南、北五味子色谱图中共鉴定了33个色谱峰,其中27种为联苯环辛烯类木脂素;经OPLS-DA分析,正离子模式下,2种五味子的化学成分差异能得到明显区分,通过保留时间与质谱信息比对,识别差异标志物15个,均为木脂素类成分。结论为南、北五味子的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。