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11.
HPCE法测定双黄连口服液中的黄芩苷和绿原酸 总被引:14,自引:0,他引:14
目的:建立双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸含量测定的毛细管电泳法。方法:用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量,电泳条件:以40 m mol·L-1 硼砂为电泳介质( 测定黄芩苷和绿原酸的pH值分别为9-00 和9-55) ,未涂层弹性融硅毛细管(50 μm ×39-5 cm ,有效分离长度34-8 cm) 为分离通道,压力进样(68-95 kPa·s),17 kV恒压电泳(25 ℃) ,黄芩苷和绿原酸的检测波长分别为285 ,326 nm 。结果:在20~640μg·mL-1 和8 ~400 μg·mL-1 范围内,黄芩苷和绿原酸可分别进行定量分析,二者加样回收率分别为100-60 % ±2-36 % 和99-68% ±2-27 % 。结论:本方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于双黄连口服液的质量控制。 相似文献
12.
13.
罂粟碱的体内与体外代谢物研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用HPLC-MSn检测罂粟碱及其在大鼠体内(大鼠粪便)和体外(肝微粒体, 肠道菌)代谢物。体内与体外的代谢物经C18小柱进行富集和纯化后, 直接采用优化的HPLC-ESI/ITMSn方法对样品进样分析。以罂粟碱标准品为对象优化高效液相色谱/电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/ITMSn )实验条件, 分析总结其电喷雾质谱的一级电离规律和多级质谱裂解规律, 作为罂粟碱大鼠体内与体外代谢物结构分析的依据。代谢物的结构推导主要依据代谢物的色谱保留时间及其电喷雾离子阱质谱HPLC-ESI/ITMSn电离规律。在大鼠粪便中有原药及其8种代谢产物。体外代谢物检测到原药的脱甲基和羟基化。 相似文献
14.
目的 运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究东莨菪碱在大鼠肝匀浆中的代谢物。方法 采用离体实验的代谢研究方法,将东莨菪碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以醋酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物相对分子质量的变化及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构。结果 在东莨菪碱的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水东莨菪碱和去甲基东莨菪碱两种代谢物。结论 东莨菪碱在大鼠肝匀浆中的代谢主要有脱水和去甲基反应。 相似文献
15.
目的:了解乳腺癌手术患者术前焦虑状态的严重程度和特点,探讨术前实施心理干预的必要性和可行性。方法:对肿瘤外科乳腺癌手术患者术前采用Zung-焦虑自评量表(SAS)进行心理测验,并且测量患者收缩压(SBP)、舒张压(DBP)和心率(HR)。随机分为两组,实验组32例,对照组35例。对实验组术前1d实施心理干预,并于第2d手术开始前再次进行心理测验。结果:调查显示乳腺癌手术患者心理干预前两组之间SAS、SBP、DBP和HR均无差异性(P〉0.05.P〉0.05,P〉0.05,P〉0.05);经过心理干预,实验组患者的SAS、SBP、DBP、HR均显著性低于对照组(P〈0.05,P〈0.05,P〈0.05,P〈0.01)。结论:乳腺癌手术患者术前经过心理干预,能明显降低紧张、焦虑、恐惧心理,缓解其焦虑状态,可以使患者处于最佳的心理状态下手术。 相似文献
16.
目的 用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱联用法研究山莨菪碱在大鼠肠内菌中的代谢.方法 以山莨菪碱优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律.将山莨菪碱与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,并与空白样品及山莨菪碱对照品进行比较,依据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果 在温孵液中发现了山莨菪碱的脱水及水解代谢产物,即脱水山莨菪碱、6β-羟基托品和托品酸.结论 该方法灵敏、快速、简单,适合于药物代谢分析. 相似文献
17.
18.
19.
目的建立大鼠血浆中山莨菪碱的测定方法,并研究山莨菪碱的大鼠药动学。方法采用液相色谱串联电喷雾离子阱质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱。大鼠血浆样品经甲醇2次沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-2mmol/L醋酸铵缓冲液(用甲酸调pH3.5)(70:30)为流动相,用AgilentZorbaxEclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z306→140(山莨菪碱)和m/z290→124(内标,阿托品)。结果山莨菪碱线性范围为10-5000μg/L,r=0.9990,最低检测限为2μg/L,日内、日间测定值RSD小于4.2%。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内山莨菪碱的药动学研究。 相似文献
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