HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量。方法:取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30 m in,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样10μl分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇∶水(93∶7),柱温40℃,DAD扫描波长范围190~370 nm,检测波长325 nm(V itam in A)、265 nm(V ita-m in D)、294 nm(V itam in E)。结果:维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999;维生素D2在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;维生素D3在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998;维生素E在0.50~50.0 mg/L浓度范围内相关系数r=0.9999。维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在95%以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定。     

家居装修后空气中残留“三苯”浓度的测定

随着我国经济发展和人民生活水平的提高，家庭装修已成为人们生活的热点之一，装修后带来的空气污染也越来越引起各有关部门和广大消费者的关注。装修材料中多含有苯、甲苯、二甲苯(简称“三苯”)等有毒有害物质，长期生活在含有这些物质的环境中会引起头晕、恶心或粘膜刺激作用，甚至会造成慢性中毒，对神经系统和造血系统造成不同程度的损害。     

室内装修对人体及小鼠外周淋巴细胞DNA损伤的影响

目的研究新装修客房中挥发性有机毒物对人体及小鼠外周淋巴细胞DNA损伤的影响。方法通过动物实验和人群流行病学调查相结合的方法,应用单细胞凝胶电泳法,分别检测在新装修场所和未装修场所工作半年以上女服务员外周血淋巴细胞DNA的损伤和实验动物外周血淋巴细胞DNA的损伤。结果在新装修场所工作半年以上女服务员的外周血淋巴细胞DNA断裂比对照组高,差别具显著性意义(P<0.01)。动物实验组外周血淋巴细胞DNA的损伤高于对照组,两组比较具有显著性差异(P<0.01)。结论新装修住房中挥发性有机毒物对人体外周血淋巴细胞存在DNA损伤作用。高浓度有机挥发物可引起小鼠外周血淋巴细胞DNA损伤。     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,2-二氯乙烷毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果方法在0~0.36μg/ml范围内呈现线性关系;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.1%~2.0%;活性炭管对1,2-二氯乙烷的吸附效果良好,100 mg活性炭对1,2-二氯乙烷的穿透容量大于13.2 mg,当1,2-二氯乙烷的浓度为22.7~112.4 mg/m3时,采样效率均达99.69%~100%;平均解吸效率为85.6%~89.4%;方法的最低检测浓度为0.66 mg/m3;空气中与1,2-二氯乙烷共存二氯甲烷、甲苯、正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的现场监测。     

工作场所空气中异佛尔酮的测定

目的建立工作场所空气中异佛尔酮的测定方法.方法样品用活性炭管采样,溶剂解析,毛细管色谱法测定.结果该方法在0～400μg/ml范围呈线性关系（标准曲线线性范围）,样品在炭管中可保存10 d,方法的重现性好,不同浓度相对标准偏差为0.65%～3.48%,检出限为0.04μg/ml,解吸效率为90.61%～92.02%,采样效率为100%,100 mg活性炭对异佛尔酮的穿透容量为13.6mg.空气中可能与异佛尔酮共存的二异丁基甲酮、环已酮等在该方法条件下不干扰测定.结论该方法各项指标均达到〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测.     

气相色谱法同时测定食品中3种抗氧化剂

目的:建立气相色谱—氢火焰离子化检测器法同时测定食品中3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)的方法,用于各种食品样品中BHA、BHT和TBHQ的含量测定。方法:取一定量油类样品,用10 ml甲醇分3次振摇萃取,用滤纸过滤后取1μl进行色谱分析;色谱条件为:色谱柱SPB-1柱(15 m×0.53 mm×0.50μm),初始温度120℃,保持5 min后,以40℃/min的速率升至220℃,保持1 min;载气氮气流速为25 ml/min,柱头压4 psi,进样量1.0μl,分流比为25∶1。结果:BHA在2.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99995;BHT在2.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;TBHQ在2.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998。BHA、BHT和TBHQ的平均回收率基本在95%以上。用本法调查了1 859种食品中BHA、BHT和TBHQ的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于各种食品及油脂类中BHA、BHT和TBHQ的同时测定。     

超声诊断在急性胆囊炎检查中的应用价值

目的 探讨超声显像技术在诊断急性胆囊炎中的应用价值。方法 对１９９８年４月至２０００年４月经手术证实的２３８例患者作回顾性分析。结果 ２３８例该症患者均被超声检出,其中结石引起者１９３例,非结石性因素４５例。结论 超声显像对急性胆囊炎的诊断符合率极高,常可同时在胆囊内发现结石,但对非结石性急性胆囊炎也应引起重视,胆囊缺血可能是其致病的主要原因。     

IL-18基因修饰增强肿瘤细胞裂解物致敏的树突状细胞的抗肿瘤效应

目的:观察经肿瘤细胞裂解物致敏的白细胞介素18(IL-18)基因修饰的树突状细胞(DC)体内诱导的抗肿瘤免疫应答反应.方法:体外培养的小鼠骨髓树突状细胞经IL-18重组腺病毒感染后(IL18-DC),再经Hepal-6肝癌细胞裂解物冲击致敏后通过皮下注射用于荷瘤小鼠的治疗.用ELISA检测细胞因子,4 h51Cr释放法检测NK细胞活性及CTL杀伤活性.结果:致敏IL18-DC组体内诱导NK细胞活性与未致敏IL18-DC组无明显差别(P＞0.05),但明显高于致敏DC组和DC组(均P＜0.01);致敏IL18-DC组体内诱导特异性CTL杀伤活性明显高于IL18-DC组、致敏DC组和DC组(均P＜0.01);致敏IL18-DC组免疫治疗作用明显优于未致敏IL18-DC组、致敏DC组和DC组(均P＜0.01).结论:肿瘤细胞裂解物致敏的IL-18基因修饰的DC疫苗进行体内免疫治疗,能诱导出显著的抗肿瘤免疫反应,为DC介导的肿瘤基因治疗开辟了新的途径.     

装饰材料挥发性有机物致小鼠遗传损伤作用的研究

目的　研究装饰材料挥发性有机物 (VOC)对小鼠骨髓细胞和外周血淋巴细胞的遗传损伤作用。方法　选择 5 5间新装修 (装修半年内 )及 18间 3年内未装修的宾馆客房 ,分别测定其空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲醛浓度 ,并根据现场测得的各种有机物浓度 ,用装饰材料在染毒柜内配制接近新装修现场 5、10、2 0、4 0倍的浓度进行动物 (小鼠 )染毒 ,用单细胞凝胶电泳法(SCGE)和骨髓微核试验检测其遗传损伤效应。结果　装修半年内室内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲醛平均浓度分别为 6 .5 0、3.0 0、6 .70、4 1.33、1.70、0 .14mg m3,均高于未装修的客房(0 .0 8、0 .94、1.38、0 .2 5、0 .2 5、0 .0 1mg m3) ,差异均有显著性 (P <0 .0 1)。SCGE检测发现 ,10、2 0、4 0倍浓度组VOC对小鼠染毒 15d后 ,其外周血淋巴细胞DNA断裂高于对照组 ,差异均有显著性 (P <0 .0 5 ,P <0 .0 1) ;而骨髓微核试验则在 4 0倍浓度组小鼠微核率明显高于对照组 ,差异有显著性 (P <0 .0 5 )。结论　较高浓度的装饰材料VOC可引起小鼠遗传损伤作用 ,且SCGE试验比微核试验更敏感。     

胎盘植入超声误诊为绒毛膜癌1例

患者女，36岁。孕5产3。以“产后闭经2年，下腹痛伴阴道流血2d”入院。妇科检查：子宫体如盈孕3^＋月大小，质软，活动不佳，压痛阳性，双附件未及异常。β-HCG548mIU/ml.B超示：子宫98mm×63mm×93mm,前位，轮廓清，股壁间回声尚均匀，宫腔内回声杂乱，见56mm×75mm低回块块影，边界欠清，内部回声不均匀，其内可见不规则的小的流性暗区及粗光斑回声（图1）。