山茱萸注射液中马钱素与莫诺苷的药代动力学研究

目的 :建立高效液相色谱法同时测定血浆中山茱萸单体成分马钱素和莫诺苷的浓度 ,研究小鼠静注和灌胃给药后体内药代动力学特点。方法 :采用DiamonsilTMC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,流动相乙腈 甲醇 0.2 %甲酸 (12∶8∶80 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 237nm。结果 :马钱素和莫诺苷的回归方程分别为Y=1.76 4X-0.0615和Y=1.242X-0.00199,r=0.9999(n =9) ;马钱素和莫诺苷的线性范围分别为 0.38～68.2 5mg·L^-1和 0.66～117.2 2mg·L^-1;其最低检测浓度分别为 0.10,0.16mg·L^-1。马钱素的平均回收率及相对标准偏差分别为99.6% (2.0% ) ,102.0% (1.0% ) ,87.9% (7.2%) ,莫诺苷的平均回收率及相对标准偏差分别为 99.2% (2.5 % ) ,104.1% (1.2%) ,92.7%(4.2%) ,该法的日内和日间精密度 (RSD)均小于 6.8%。小鼠静脉注射山茱萸注射液后 ,药动学行为均符合二室模型 ,马钱素和莫诺苷的主要药动学参数T_1/2(α) ,T_1/2(β) ,K₂₁,K₁₂ ,K₁₀ ,V(c) ,AUC ,CL分别为3.2 ,2 5 .1min ,5.997,4 .981,3.564h^-1,0 .5 5 1L·kg^-1,13.59mg·L^-1·h ,1.965L·kg^-1·h^-1;3.6 ,21.5min ,5.926,3.833,3.797h^-1,0.647L·kg^-1,2 7.15mg·L^-1·h,2.457L·^-1·^-1。结论：首次建立了山茱萸注射液中马钱素和莫诺苷血药浓度的HPLC测定方法，阐明了山茱萸中马钱素和莫诺苷的药代动力学参数，方法的专属性强，结果可靠。     

HPLC法测定山茱萸药材及六味地黄胶囊中马钱苷的含量

目的:建立山茱萸药材及六味地黄胶囊中马钱苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:240nm;柱温:25℃;结果:马钱苷在0.0632～0.6320μg范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);样品的平均加样回收率为:99.16%,RSD为1.32%,(n=6).结论:此方法简便、快速,可作为山茱萸药材及其浓缩制剂六味地黄胶囊中马钱苷的含量测定方法.     

山茱萸中马钱苷含量测定的样品处理方法改进

目的:建立一个方便、快捷的山茱萸中马钱苷含量测定的样品预处理方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),以马钱苷为指标,考察不同样品处理方法对含量测定结果的影响.结果:80%甲醇、60℃、超声提取15 min的提取效果和2005年版<中国药典(一部)>中的回流提取1 h效果相当.结论:该法较2005年版<中国药典(一部)>中山茱萸项下的样品处理方法更简便、快速,且有良好的重现性和回收率.     

山茱萸中马钱苷大鼠体内药动学研究

目的:建立高效液相色谱法研究山茱萸大鼠灌胃给药后马钱苷的体内药代动力学特点。方法:采用岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,浙江智达N2000工作站,Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶5∶85),流速1.0 mL·min-1,检测波长236 nm,检测山茱萸提取物大鼠灌胃后马钱苷的药代动力学参数。结果:马钱苷的药代动力学模型为单室模型一级吸收,其药代动力学参数为Ka=0.06 min-1,Ke=0.013 min-1,T(peak)=33.90 min,t1/2ka=12.47 min,t1/2ke=52.45 min。结论:高效液相色谱法研究山茱萸大鼠灌胃给药后马钱苷体内药代动力学,方法的专属性强,结果可靠。     

薄层扫描法测定山茱萸中马钱素的含量

用薄层扫描法直接测定中药山茱萸中马钱素的含量,可作为山茱萸中药的质量评价指标。     

近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷

目的利用近红外光谱(NIRS)法快速测定不同厂家浓缩六味地黄丸中马钱苷。方法利用HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷,运用偏最小二乘法建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型。结果马钱苷定量校正模型的内部交叉验证均方差RMSECV为0.049 3,决定系数R2为96.62,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关系数r2=97.17,预测均方差RMSEP为0.038 9,方法精密度RSD为1.99%,稳定性RSD为1.13%。结论 NIRS法可准确测定马钱苷,为中成药的快速、无损定量分析提供了依据。     

莛子藨地上部分1个新的环烯醚萜

目的研究莛子藨Triosteum pinnatifidum地上部分的化学成分。方法采用溶剂萃取、薄层色谱以及硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法进行化合物的分离和纯化,并综合运用1H-NMR、13C-NMR、COSY、HMBC、HSQC、NOESY、MS等波谱手段以及与对照品比对等方法鉴定化合物的结构。结果从莛子藨地上部分乙醇提取物正丁醇萃取部分中分离得到5个环烯醚萜化合物,分别鉴定为triohima C 10-O-β-D-glucopyranoside(1)、獐芽菜苷(2)、马钱子苷酸(3)、马钱子苷(4)、grandifloroside(5)。结论化合物1为新化合物,命名为莛子藨苷。     

补心软脉颗粒质量标准研究

目的建立补心软脉颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的麦冬、山萸肉、水蛭、银杏叶、虎杖进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中红景天苷、马钱苷的含量进行测定。结果薄层色谱能够检出麦冬、山萸肉、水蛭、银杏叶、虎杖。红景天苷在0.2902～2.9024μg范围内线性关系良好,平均回收率(n＝6)为99.64%(RSD＝2.72%),马钱苷在0.0831～0.8312μg范围内线性关系良好,平均回收率(n＝6)为100.12%(RSD＝2.27%)。结论本方法简便、准确,重复性好,可有效控制补心软脉颗粒的质量。     

六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用的研究

目的：阐明六味地黄丸主要血中移行成分对培养大鼠成骨细胞促增殖作用。方法：将六味地黄丸主要血中移行成分以适当浓度添加到大鼠成骨细胞培养液中，用MTT法测定细胞的增殖速度。结果：六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷的混合物各剂量组均明显表现出对大鼠成骨细胞的促增殖作用。结论：初步确定六味地黄丸主要血中移行成分莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷是其治疗骨质疏松的药效物质基础。     

酒萸肉提取物中莫诺苷、马钱苷含量变化的影响因素研究

目的 研究酒萸肉提取物中影响莫诺苷、马钱苷变化的因素.方法 以莫诺苷、马钱苷为指标,考察溶液pH、加热温度、加热时间、溶液中甲醇量对酒萸肉提取物中莫诺苷、马钱苷变化的影响.结果 溶液pH为1～4、加热温度大于80℃的条件下,加热时间越长莫诺苷增加越多,莫诺苷最多增加45%,溶液中甲醇质量分数小于20%时,莫诺苷的量随甲醇的减少而增多,马钱苷在上述条件下无明显变化.结论 酒萸肉中含有可转化成莫诺苷的物质,溶液pH、加热温度、加热时间为促进此转化的主要影响因素,经过一定的条件转化后可使莫诺苷增加.