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目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材(S1~S49)指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864~0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。 相似文献
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目的 通过超声辅助大孔树脂对荆芥穗Schizonepetae Spica水提物中总黄酮和总酚类化合物进行富集并对比处理前后化合物含量及活性变化。方法 从7种不同类型树脂中筛选超声辅助最佳树脂型号,在吸附动力学和吸附热力学研究下,对超声温度、功率、上样质量浓度及解吸溶剂百分比等影响因素进行工艺优化。测定了优化处理前后各成分含量及活性变化。结果 动力学和热力学的研究表明,荆芥穗总黄酮适用于Langmuir模型,且吸附过程为自发吸热熵增,总酚则为自发放热熵减并适用于Freundlich模型,据此不同的吸附机制优化了2类成分同时富集的最佳工艺,在超声辅助AB-8大孔树脂,温度25 ℃、时间2.5 h,功率150 W,上样质量浓度0.1 g/mL,70%乙醇解吸附的过程下,荆芥穗水提物中总黄酮和总酚类化合物含量增加2~3倍,其单体成分的含量及抗氧化和神经氨酸酶抑制活性均显著增加。结论 超声辅助大孔树脂技术为荆芥穗总黄酮和总酚类成分的有效可行富集技术。 相似文献
3.
目的:建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)—0.5%冰醋酸溶液(B)进行线性梯度洗脱;检测波长为354 nm;柱温:30℃。结果芦丁和木犀草苷在各自测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),平均回收率分别为99.4%、99.3%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为控制“武当三号金银花”不同部位芦丁和木犀草苷的质量提供了一种可靠的方法。 相似文献
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目的:建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.5%冰醋酸溶液(B)进行线性梯度洗脱;马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷检测波长分别为236、327、354、348 nm;柱温:30℃。结果马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷4个化合物在各自测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),平均回收率为98.9%-99.9%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为较全面控制“武当三号金银花”藤的质量提供了一种可靠的方法。 相似文献
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HPLC测定双黄连注射液中木犀草苷 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:建立双黄连注射液中木犀草苷的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用聚酰胺柱纯化富集木犀草苷,通过Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温35℃。结果:木犀草苷进样量在34.3~343.0 ng线性关系良好(r=0.999 7);方法回收率为99.2%,RSD 3.3%(n=6)。结论:方法灵敏、简便、准确,可用于双黄连注射液中木犀草苷的含量测定。 相似文献
6.
目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%~96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。 相似文献
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建立了高效液相色谱法同时测定忍冬叶中的木犀草素(1)和木犀草苷(2),并考察两者含量随采摘时间的动态变化.采用依利特Hypersil ODS C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长350 nm.l和2在2.5~80 μg/ml和5.25~168 μg/ml浓度范围内线性良好,平均回收率为100.1%和99.9%,RSD为0.89%和1.06%.测定了不同月份采摘的忍冬叶中的1和2,结果显示1、2含量分别在11月(0.75 mg/g)和6月(6.05 mg/g)达到最高. 相似文献
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正交试验法优选头痛滴丸的提取工艺 总被引:3,自引:3,他引:0
目的:优选头痛滴丸的醇提工艺.方法:以阿魏酸和木犀草苷提取率为指标,以乙醇体积分数、提取时间、乙醇用量、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选头痛滴丸的醇提工艺.结果:最佳提取工艺为8倍量60%乙醇回流提取3次,每次2.0h.结论:该优选工艺合理,稳定可行,有效成分提取率高. 相似文献
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目的:对80个来源的锦灯笼药材木樨草苷的含量进行比较,为今后锦灯笼药材质量的系统评价及最适宜生长环境的研究奠定基础。方法:采用高效液相色谱法对锦灯笼木樨草苷含量测定,Agilent TC-18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:木樨草苷在(0.148μg~0.74μg)成良好的线性关系,Y=32.778X+5.11,r=0.9998,加样回收率为100%,RSD=2.76%(n=5)。结论:不同产地的锦灯笼药材木樨草苷含量存在差异,并与生长环境存在一定关系。 相似文献