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1.
目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。 相似文献
2.
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)快速鉴定痛泻要方水煎液中的化学成分。方法:色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,5%~15%B;4~10 min,15%~25%B;10~15 min,25%~60%B;15~20 min,60%~90%B;20~25 min,90%~100%B;25~27 min,100%B;27~30 min,100%~5%B;30~32 min,5%B),流速0.3 m L·min-1,进样量3μL,柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 100~1 250,正、负离子模式下分别采集MS、MS/MS数据。结合对照品、数据库和文献信息,运用Trace Finder 4.1和Xcalibur 2.1软件对痛泻要方水煎液进行化学成分鉴定。结果:在正、负离子模式下,从痛泻要方水煎液中共鉴定出90个化合物,主... 相似文献
3.
目的:基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对达原饮的化学成分进行定性分析。方法:采用Thermo AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相选择乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7.5 min,10%~19%A;7.5~12 min,19%~22.5%A;12~23 min,22.5%~27%A;23~27 min,27%~56%A;27~35 min,56%~84%A;35~36 min,84%~90%A),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式下采集数据,检测范围m/z 80~1 200。结合对照品保留时间、碎片离子、Pub Chem等数据库及相关文献信息,运用Xcalibur 3.0完成对达原饮中化学成分的定性鉴别。结果:从达原饮中共表征出161个化学成分,包括生物碱类14个、黄酮类60个、萜类16个、皂苷类26个、苯丙素类18个... 相似文献
4.
目的 建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对15批不同产地佛耳草中的17种成分进行定量分析,使用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~1.0 min,8%A;1.0~4.0 min,8%~26%A;4.0~9.0 min,26%A;9.0~14.0 min,26%~34%A;14.0~14.5 min,34%~45%A;14.5~15.0 min,45%~60%A;15.0~18.0 min,60%~90%A;18.0~19.0 min,90%A;19.0~19.01 min,90%~8%A;19.01~20.0 min,8%A),流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量2 μL;运用电喷雾离子源,正、负离子模式全扫描,扫描范围m/z 100~1 000。结果 所建立的测定方法经方法学验证良好,能够用于17种成分的同时定量。15批佛耳草样品中奎宁酸、没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异槲皮苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、大波斯菊苷、紫云英苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、高车前素的质量范围依次为39.60~179.12、0.17~0.84、2.41~8.38、4.33~31.50、13.63~180.38、2.43~14.75、1.16~19.68、0.49~5.63、55.77~445.16、0.23~10.26、62.04~530.10、1.11~18.01、11.36~90.61、12.22~65.98、7.22~69.84、3.37~45.65、0.30~2.59 μg·g-1,其中有机酸类成分在佛耳草中含量比黄酮类成分更高,以1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、奎宁酸、绿原酸含量较高,同时,贵州产地佛耳草样品中黄酮类成分含量高于江苏产地样品,江苏产地佛耳草样品中有机酸类成分含量则高于贵州产地样品。结论 建立的检测方法可用于佛耳草中17种成分含量的快速、准确测定,明确了佛耳草主要成分的含量范围,可为佛耳草质量控制标志物的选择提供参考。 相似文献
5.
摘要:目的:建立同时测定人血浆中罗哌卡因与右美托咪定的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCQ/Orbitrap-HRMS)法。方法:以卡马西平为内标,人血浆样本采用甲醇沉淀蛋白,采用Thermo Hypersil GOLD (2.1 mm×100mm,3μm)色谱柱,流动相为水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为300μl·min-1,进样10μl,采用可加热电喷雾离子源(HESI),于正离子模式进行全扫描监测。结果:罗哌卡因与右美托咪定在定量范围内线性关系良好,日内和日间精密度均<15%,低、中、高浓度质控样本提取回收率在94.38%~105.74%。结论:该方法灵敏度高,专属性好,能够适用于人血中罗哌卡因与右美托咪定的测定。 相似文献
6.
目的 本方法建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q Exactive)分析注射用泰地罗新中的有关物质。方法 采用(Zorbax SB-C18, 100mm×3.0mm, 1.8μm) 色谱柱,以0.1%三氟乙酸溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,0.3mL/min线性梯度洗脱分离;采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能测定。采集有关物质的质谱母离子及子离子谱,并进行解析,推测有关物质的结构。结果 在所建立的条件下,泰地罗新及其有关物质之间分离良好,检测出12个有关物质,并对其进行结构解析。结论 建立的Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法能有效地分离分析泰地罗新及其有关物质,为注射用泰地罗新的质量控制和工艺优化提供了参考。 相似文献
7.
目的 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术分析不同陈化时间广陈皮中的黄酮类成分。方法 采用 Agilent Extend-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm),流动相0.1%乙酸水溶液(A)-0.1%乙酸甲醇溶液(B)梯度洗脱(0~25 min,5%~95%B;25~30 min,95%B;30~30.1 min,95%~5%B;30.1~35 min,5%B),流速 0.4 mL·min-1,柱温 30 ℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)。通过多级离子碎片信息结合mzCloud网络数据库,中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对照品比对及文献数据进行准确定性。结果 共鉴定43种黄酮类成分,其中黄酮类24种,黄酮醇类5种,二氢黄酮类13种,查尔酮类1种。不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分在物质种类上较为一致,但峰面积存在差异。依据峰面积比较相对含量,发现30种黄酮类成分的相对含量随陈化时间增加总体呈增加趋势,其中橙皮苷,diosmin,6-去甲氧基橘皮素,川陈皮素,橘皮素等24种黄酮类成分相对含量增加明显;柚皮素、新橙皮苷等其他13种黄酮类成分相对含量随陈化时间增加总体无明显变化。结论 该方法可全面、准确、高效地测定不同陈化时间广陈皮的黄酮类成分及其相对含量变化,可为广陈皮药效物质基础、质量控制研究提供方法学参考,并为阐释陈皮“陈久者良”提供实验依据。 相似文献
8.
目的 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 min,10%~22%B;15~20 min,22%B;20~25 min,22%~44%B;25~35 min,44%~50%B;35~40 min,50%~60%B;40~55 min,60%~85%B),流速0.15 mL·min-1,进样量3 μL,柱温30 ℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)。经高分辨质谱采集的数据运用Compound Discoverer 3.0软件进行分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,并结合数据库(mzCloud,mzVault,ChemSpider,中药成分高分辨质谱数据库OTCML),相关文献和对照品信息比对后鉴定黄连花薹中的化学成分。结果 共鉴定出51个成分,包括生物碱类16个、黄酮类14个、苯丙素类7个、有机酸类7个和其他类7个,其中10个成分[小檗碱、巴马汀、黄连碱、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、隐绿原酸,D-(-)奎尼酸和D-脯氨酸]经与对照品比对后准确鉴定。结论 该方法可准确分析黄连花薹中的化学成分,41个成分首次在黄连花薹中报道,6个生物碱类成分首次在黄连植物中发现。该研究可为黄连花薹的质量评价和药效物质基础研究提供方法学参考和实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 相似文献
9.
目的 鉴定当归-川芎药对化学成分及大鼠ig后的入血原型成分和代谢产物。方法 基于超高效液相色谱-静电场轨道阱-高分辨率质谱技术(UPLC-Orbitrap-HRMS),结合对照品图谱、自建数据库、相关文献信息及Compound Discoverer3.3、Xcalibur qual browser 4.3等软件对当归-川芎药对的化学成分进行分析鉴定;大鼠经ig给药后制得含药血清,通过比对含药血清与对照组血清,鉴定入血原型成分和代谢产物。结果 共在当归-川芎药对中鉴定出69个化学成分,主要包括苯酞类24个、有机酸类24个、氨基酸类8个、含氮类7个、香豆素类4个、木脂素类1个、黄酮类1个;在含药血清中共鉴定出30个入血原型成分,包括苯酞类15个、有机酚酸类13个、香豆素类2个;鉴定出45个代谢产物,包括32个苯酞类代谢产物,13个有机酚酸类代谢产物。结论 明确了当归-川芎药对的化学成分及入血原型成分和代谢产物。 相似文献
10.