饮用水电化学法杀菌副产物三氯甲烷生成因素的研究

目的　了解电化学杀菌过程中副产物三氯甲烷的生成因素。方法　取滤后水 (三层滤料快滤池后、投放液氯前 )分别以石墨、Ti(基 ) - Ti为电极 ,配制不同 SO42 - 和 Cl- 浓度的实验水样 ,调节不同槽电流密度 ,电解不同时间后 ,取样分析 ,考察在不同条件下 CHCl3 的产生情况。结果　采用 Ti(基 ) - Ti电极的间歇电解过程中产生的 CHCl3 比采用石墨电极时多 ,且电流密度越大 ,产生的 CHCl3 越多。加入微量电解质 Na2 SO4对 CHCl3 的产生量无显著影响 ;加入微量电解质 Na Cl,〔CHCl3 〕随〔Cl- 〕的增大而增大。结论　在饮用水电解杀菌时应采用石墨电极 ,电解时间不宜超过 10分钟 ,电流密度宜 1m A/ cm2 ,以使 CHCl3 的生成量最小     

某市自来水三氯甲烷,四氯化碳污染的调查

有关饮水氯化副产物对人体健康的影响已引起人们的关注[1.2]，不少学者就氯化副产物对人体的致病性进行了探讨和研究。我国《生活饮用水卫生标准》也对氯化消毒副产物的重要成分三氯甲烷、四氯化碳进行了限量。为了解某市饮水中三氯甲烷、四氯化碳污染的现状，我们于1995年对其市内三座自来水厂源水、出厂水和管网末梢水中该物质的含量进行了调查研究。1材料与方法1.1样品采集1．1．1采样时间：1995年每月中旬采集，全年共采12次。1．1．2采样点：分别在该市不同水源的S水厂（黄河水补给的湖水）、B水厂（黄河水）、J水厂（地下水）的源水…     

大黄中蒽醌衍生物水解和提取工艺改进研究

大黄中的蒽醌衍生物用20％硫酸在70℃水解3h后，提取蒽醌总量增加110．8％；大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚比未水解(室温29℃)增加91．55％、154．90％、71．06％、171．30％和64．85％。温度低于50℃不能完成水解，60℃时水解液过滤难；温度高于70℃甚至到90℃没有发现各组分分解损失。甲醇提取大黄酸能力强，三氯甲烷、苯提取大黄酚和大黄素甲醚能力强。三氯甲烷中加入丙三醇可大大增加蒽醌衍生物的溶出量，特别是大黄酸可增加3—5倍，且在常温下约1h可达最大溶出量；和纯三氯甲烷比大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别增加了315．07％、284．69％、148．02％、58．90％和99．79％。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中三氯甲烷

目的建立工作场所中三氯甲烷的毛细管柱气相色谱测定方法。方法按照《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》(GBZ/T210.4-2008)的要求进行实验。结果该方法检出限为3.3μg/mL,最低检出浓度为0.7mg/m3(以采集4.5L空气样品计)。相对标准偏差为4.15%~5.28%,解吸效率为95.2%,回收率为95.4%~105.0%。空气中与三氯甲烷共存的丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等在该方法条件下不干扰测定。结论此方法的各项实验室指标均达到《职业卫生标准制定指南》的要求,与《工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物》(GBZ/T160.45-2007)法相比,灵敏度提高,检测下限大为降低,并具有简便、快速的优点。     

1-硝基-3-三氯乙烯基苯的制备

1-硝基-3-三氯乙烯基苯（1）是广谱兽用驱虫药氯舒隆（clorsulon）的重要中间体^[1,2]。文献^[3,4]用三苯膦和三氯甲烷反应生成二氯亚甲基三苯膦（dichlormethylene triphenyl phosphine，Ph，P=CCl2），不经分离，直接与乙酰基苯反应，最后硝化得1，总收率为32％。文献^[5]以苯为原料，与乙酸钠、AlCl3反应得乙酰基苯，     

GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氟二茂钛中的有机溶剂残留量.方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL·min-1,分流比为201,正已烷为内标进行测定.结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.399～319.2μg·mL-1和6～48μg·mL-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);最低检测限分别为0.23μg·mL-1和0.9μg·mL-1.结论 方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空-气相色谱法测定穿心莲内酯中有机溶剂残留量

目的：建立穿心莲内酯中有机溶剂残留量顶空毛细管气相色谱法测定方法.方法：色谱柱为CP-624毛细管柱（30m×0.32 mm×1.8μm）,N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID检测器.气化室温度200℃,检测器温度300℃,载气为氮气.柱温采取程序升温：起始温度为60 ℃,保持10min,以50℃·min^-1的速率升温至210℃,保持6 min.结果：穿心莲内酯中乙醇内酮及三氯甲烷得到完全分离,3批样品测定结果符合规定.结论：该方法简单、灵敏、准确.     

肝细胞内CCl_4及氯代甲烷类代谢物的分离测定——CCl_4的另一代谢途径及其毒理学意义初探

采用游离肝细胞培养技术,用非极性毛细管气相色谱法测定大白鼠肝细胞中CCl_4并分离其氟代甲烷类代谢物。方法线性范围宽(0.1mmol/L～0.01μmol/L),灵敏度高(最低检测浓度为5×10~(-3)nmol/L)。结果还提示,CCl_4在进入肝细胞后,被分解成CHCl_3、CH_2Cl_2等代谢产物;CHCl_3、CH_2Cl_2可能为CCl_4致肝损伤的除脂质过氧化外的又一条途径。     

用鳙鱼判断亚硒酸钠抗三氯甲烷致突变性的研究

硒是一种致癌剂,又是一种抗癌剂。但在亚硒酸钠抗三氯甲烷的致突变性实验中,用鳙鱼作指示生物是否有效,目前未见报导。为此,我们进行了本研究。 材料和方法 亚硒酸钠(化学纯)和三氯甲烷(分折纯),为上海化学试剂厂产。选体长6～7cm     

椿皮三氯甲烷部位化学成分研究

目的:研究椿皮中三氯甲烷部位的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、HP-20和Sephadex LH-20等分离手段对三氯甲烷萃取部分进行分离纯化,通过波谱数据分析(1H-NMR,13C-NMR)进行结构鉴定。结果:从三氯甲烷萃取部分分离5个化合物。分别鉴定为:豆甾-4-烯-3-酮(Ⅰ),豆甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(Ⅱ),5,6,7,8-四甲氧基香豆素(Ⅲ),ocotillone(Ⅳ),20-羟基达玛-24-烯酮(Ⅴ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅴ为首次从该植物中分离得到。