气相色谱法测定复方丁香吸入剂中有效成分的含量

以正十一醇为内标，用程序升温填充柱ＧＣ法同时测定复方丁香吸入剂中的丁香酚、冰片及薄荷醇的含量。本法采用ＦＩＤ为检测器，色谱柱为１０％ＰＥＧ－２０ＭＣｈｒｏｍｏｓｏｂＷＡＷ－ＤＭＣＳ８０～１００目。２ｍ×４ｍｍ（Ｉ．Ｄ．）不锈钢填充柱，柱室温度程序为１４０℃（６ｍｉｎ）３℃／ｍｉｎ→１７５℃（１０ｍｉｎ）。样品用乙酸乙酯超声振荡提取３０ｍｉｎ，过滤后便可进样分析。     

乌梅人丹质量标准的研究

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量.结果:平均回收率分别为103.5%、100.3%,RSD分别为0.76%(n=6)和1.03%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂的质量.     

双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱和定量分析

目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17～0.23mg/g,薄荷脑为0.45～0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

腰俞穴中药穴位注射麻醉用于肛肠手术研究

目的:通过对腰俞穴中药穴位麻醉与肛周局部浸润麻醉进行临床对比研究,比较两种麻醉方式的优点和缺点,为肛肠手术麻醉选择提供指导。方法:收集临床病例80例,随机分为试验组和对照组(每组各40例):试验组采用复方薄荷脑注射液行腰俞穴穴位注射;对照组采用20 m L(1.5%盐酸利多卡因)注射液注射于肛门周围皮下组织、两侧的坐骨直肠窝。观察两组病例麻醉不良反应情况、术中疼痛情况、术中镇痛范围、术中肛门松弛情况。结果:两组病例采用两种不同麻醉方式后,镇痛范围、疼痛情况以及肛门的松弛情况差异有统计学意义(P<0.05);对两组病例的麻醉不良反应进行统计学分析,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在肛肠手术时,采用腰俞穴中药穴位注射麻醉较采用肛周局部浸润麻醉具有多方面优势。     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

气相色谱法测定冠心膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量

目的探讨冠心膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的测定方法。方法采用气相色谱（GC）法，色谱柱为PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．53mm×1μm），检测器为FID检测器。结果樟脑的线性进样量范围为0．095～0．95μg（r=0．9997，n=5），平均回收率为99．5％，RSD为1.9％；薄荷脑的线性进样量范围为0．123～1．23μg（r=0．9996，n=5），平均回收率为98．6％，RSD为2、0％；冰片的线性进样量范围为0．202—2．02μg（r=0．9997，n=5），平均回收率为99、4％，RSD为4．4％。结论GC法简便、快速、准确、重现性好，可以用于冠心膏的质量控制。     

气相色谱法测定止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚的含量

目的建立同时测定止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚含量的气相色谱测定方法。方法采用气相色谱内标法,FID检测器,HP-INNDW AX石英毛细管柱(30m×250μm,0.25μm),应用程序升温(140℃保持4.1min以后20℃.min-1升至240℃),进样口温度200℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10:1。结果薄荷脑在0.32～3.2mg.mL-1,冰片在0.56～5.6mg.mL-1,麝香草酚在0.16～1.6mg.mL-1内呈良好的线性关系,加样回收率,薄荷脑为99.8%,(RSD=1.3%);冰片为99.2%(RSD=1.5%);麝香草酚为99.8%(RSD=0.9%)。结论该方法简单可靠,适合于止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚的含量测定。     

紫外分光光度法测定复方薄荷脑醑中苯酚含量

目的建立复方薄荷脑醑中苯酚含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法，测定波长为211nm，以苯酚为对照品。结果苯酚质量浓度线性范围为2．55～15．32μg／mL，r=0．9999，平均回收率为100．1％，RSD为0．14％。结论该法简便、快速、准确，可作为复方薄荷脑醑中苯酚的含量测定方法。