HPLC法测定依非韦伦片中三个特定杂质的含量

目的:建立测定依非韦伦片中三种难分离的特定杂质含量的方法。方法:采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-三氟乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为250 nm,流量为1.5 mL·min^-1。结果:三种特定杂质峰与主峰间的分离度良好,最低检测限为0.5 ng,依非韦伦浓度在0.125~2.5μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。结论:本方法简便,专属性强,可用于依非韦伦片中三种特定杂质的控制。     

新冠疫情形势下食品药品检验机构的担当与思考

新型冠状病毒肺炎疫情期间,各地食品药品检验机构积极发挥专业特长和检验优势,采取特事特办、抽检结合、组团帮扶等多项举措,为企业提供应急检验服务,为食品药品监管部门提供强有力技术支撑,彰显了食品药品检验机构的责任与担当。本文列举了部分食品药品检验机构开展的疫情防控保障工作,论述了食品药品检验工作的现实意义和社会价值,并对后疫情时期的检验检测工作模式作了思考。     

QuECHERS-HPLC-MS/MS测定祛痘化妆品中7种硝基咪唑类抗菌药物

目的建立测定祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异并硝唑及其代谢物羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑和羟基异丙硝唑的方法。方法试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取,通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+),多重反应监测(MRM)扫描,外标法定量。结果 7种目标分析物在5.0~500.0ng·mL^-1内与峰面积均呈良好线性关系,相关系数均>0.995,在3个不同浓度添加水平下,平均加样回收率为87.9%~114.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.4%~4.5%。方法的定量限为5~40μg·kg^-1,最低检测限为1.4~12.0μg·kg^-1。结论该方法具有净化效果好、操作简单、准确快速的特点,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物及其代谢物的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定福沙吡坦中痕量钯

目的 建立福沙吡坦中痕量钯的测定方法,并验证除钯工艺的效果。方法 采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定福沙吡坦中钯的残留量。结果 钯质量浓度在5~50μg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999 9）,检出限为1.68μg/L,样品中的最低检出浓度为0.22μg/g;方法平均回收率为100.82%,RSD=3.34%（n=9）。结论 采用该方法测定福沙吡坦中钯的残留量,方法灵敏、准确、可靠,为药品的质量控制提供了依据。     

不同产地蜂胶中元素分布特征及相关性分析

目的研究不同产地蜂胶中元素分布特征及相关性。方法采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,辅以原子荧光和原子吸收分析方法,对不同国家、省份的蜂胶样本中可能存在的元素进行测定和分析,应用SPSS统计分析软件分析蜂胶中元素间的相关性。结果①不同产地蜂胶中金属元素从高到低依次为钾、钙、钠、铁,7种金属元素中,共有7对元素呈现相关（P〈0．05）或显著相关俨〈0．01）,尤其是钙和铁、钙和镁、镁和钾显著相关。②不同产地蜂胶中长寿元素含量从高到低顺序一般为钴、钼、硒、锰,仅硒和锰呈现显著相关（P〈0．01）。③不同产地蜂胶砷、镉的含量都很低,而铅、汞、铬、镍有较大差异。结论由于受土壤、气候以及自然环境的影响,不同产地蜂胶中元素的绝对含量呈现地域性差异,部分元素呈现一定的相关性。     

奥扎格雷在大鼠体内的药代动力学研究

目的建立测定血浆中奥扎格雷浓度的高效液相色谱（HPLC）法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。方法采用Diamonsil—C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-1％冰醋酸（8：92）为流动相,测定6只Wistar大鼠单剂量灌胃给予奥扎格雷后不同时刻血浆中奥扎格雷的质量浓度,并由此计算药代动力学参数。结果大鼠灌胃给予奥扎格雷后,血浆中的达峰时间（tmax）为（42．5±6．1）min,峰浓度（Cmax）为（6．02±0．97）μg／mL,半衰期（t1／2）为（42．9±11．5）min,0～t药-时曲线下面积（AUC0-1）为（473．8±88．5）μg·min／mL,0～∞药-时曲线下面积（AUC0-∞）为（495．1±96．3）μg·min／mL。结论HPLC法简便、可靠,可用于奥扎格雷的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸奥扎格雷片的含量

目的建立一种简便、快速测定片剂中盐酸奥扎格雷含量的反相高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-1％HAc(10:90)为流动相,流速为1 mL·min-1,在274 nm波长处进行检测。结果辅料对测定无干扰,线性范围为10~200 mg·L-1(r=0．999 8);样品的平均回收率为99．4％～100．1％,RSD为0．7％～0．9％。结论方法简单、准确,可用于盐酸奥扎格雷片剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定福多斯坦片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定福多斯坦[(-)-(R)-2-氨基-3-(3-羟丙硫基)丙酸]的含量。方法:采用 Dia-monsil-C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1.5:100),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温为室温。结果:HPLC 法测定的线性范围为0.1006～2.012 mg·mL~(-1),r=0.9998,最低检测限为10ng,本方法精密度和重复性良好(RSD<2%)。结论:采用高效液相色谱法测定福多斯坦的含量,方法简便,结果准确。     

固相萃取-GC-MS/MS测定化妆品中多种苯甲酸酯类和对苯甲酸酯类防腐剂的含量

目的 建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法 化妆品样品经甲醇提取,采用HLB固相萃取柱净化后检测,经VF-1301MS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)进行分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 8种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.079~3.15mg·kg^-1,定量限为0.26~10mg·kg^-1,平均回收率为90.9%~104.2%,RSD均<10%,应用该方法对样品进行了检验。结论 本法简单准确,灵敏度高,可用于市售化妆品中8种防腐剂的定量分析。     

保健品固体制剂中10种残留溶剂GC分析及GC-MS确证

目的 建立可同时定性定量检测保健食品固体制剂中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、1,2-二氯乙烷、正丁醇、二乙烯苯10种残留溶剂的方法。方法 气相色谱-FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱;GC-MS-EI离子源,色谱柱为DB-624MS毛细管色谱柱。结果 各有机溶剂线性关系良好（r〉0.99）,平均回收率为85.2%~108.6%,RSD为1.0%~3.1%。结论 本方法简便准确、灵敏度高,检出限都低于中国药典2010年版二部附录ⅧP中有机溶剂允许残留量的要求,适用于保健食品固体制剂中有机溶剂残留量的同时测定。